[發明專利]一種對硝基苯甲醚的清潔生產方法

在審

• 申請號: 201510823576.2
• 申請日: 2015-11-23
• 公開（公告）號: CN105399634A
• 公開（公告）日: 2016-03-16
• 發明（設計）人: 章文剛;高立江;任聞飛
• 申請（專利權）人: 浙江閏土研究院有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/37
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426
• 代理人: 汪送來

1.一種對硝基苯甲醚的清潔生產方法，其包括氫氧化鈉、對硝基氯化苯和甲醇進行反應得到對硝基苯甲醚的步驟，其特征在于所述反應是在梯度升溫下將氫氧化鈉甲醇溶液分批加入到對硝基氯化苯甲醇溶液中進行反應。

2.根據權利要求1所述的清潔生產方法，其中，在75～85℃(優選80±2℃)開始加入氫氧化鈉甲醇溶液，然后用3～8小時(優選4～6小時)均勻階梯升溫至90～98℃(優選92～96℃)，并在升溫的過程中以先快后慢的方式加入氫氧化鈉甲醇溶液。

3.根據權利要求1或2所述的清潔生產方法，其中，加完氫氧化鈉甲醇溶液后繼續升溫至100～115℃(優選100～105℃)保溫反應4～8小時(優選5小時)到達反應終點。

4.根據權利要求1-3所述的清潔生產方法，其中，所述氫氧化鈉和對硝基氯化苯的摩爾用量比為1.0～1.5:1(優選1.1～1.3:1)；優選地，所述氫氧化鈉甲醇溶液中氫氧化鈉含量為110～160g/L(優選125～155g/L)，所述對硝基氯化苯甲醇溶液中對硝基氯化苯的重量含量為40～70％(優選50～65％)。

5.根據權利要求1-4所述的清潔生產方法，其還包括對反應產物混合物進行處理的步驟，所述處理步驟包括：對反應產物混合物進行蒸餾，蒸餾結束后向反應釜加水洗滌、靜置、分層，從有機相中得到對硝基苯甲醚；優選地，蒸餾過程中的甲醇氣相進入甲醇精餾塔，分離得到甲醇和水。

6.根據權利要求5所述的清潔生產方法，其中，向反應釜加水洗滌、靜置、分層所得水相，經處理回收分別得到副產物對硝基苯酚和高濃度氯化鈉廢水；優選地，所得到的高濃度氯化鈉廢水用于回收氯化鈉或直接回用于離子膜燒堿。

7.根據權利要求5所述的清潔生產方法，其中，向反應釜加水洗滌、靜置、分層所得有機相，可根據需要反復進行水洗滌、靜置、分層操作，自有機相分離得到對硝基苯甲醚成品，所得水相套用至下一批次的洗滌。

8.根據權利要求6所述的清潔生產方法，其特征在于，水相處理回收副產物對硝基苯酚和高濃度氯化鈉廢水的方法為水相用鹽酸調pH至剛果紅試紙變藍，60～80℃加活性炭脫色過濾，濾液降溫析料過濾得副產物對硝基苯酚和淺黃色結晶母液；結晶母液過樹脂進一步除去殘留的對硝基苯酚得到純度較高的氯化鈉溶液，該溶液再用芬頓法進行處理以達到回用離子膜燒堿的標準。

9.根據權利要求8所述的清潔生產方法，其特征在于，吸附飽和的樹脂用氫氧化鈉溶液進行脫附，脫附液套用至活性炭脫色液中回收對硝基苯酚，脫附后的樹脂繼續進行吸附。

10.根據權利要求8所述的清潔生產方法，其特征在于，所述的芬頓法處理時，溶液pH調節至2～4，硫酸亞鐵用量為廢水量的0.05～0.1％，雙氧水用量為廢水量的0.5～1.5％，處理溫度為20～60℃。