[發(fā)明專利]一種環(huán)氧啉的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510822792.5 | 申請日： | 2015-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN105367557A | 公開（公告）日： | 2016-03-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張千峰;夏佳美;徐文芳;范芳芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽千和新材料科技發(fā)展有限公司 |
| 主分類號： | C07D405/06 | 分類號： | C07D405/06 |
| 代理公司： | 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111 | 代理人： | 奚志鵬 |
| 地址： | 243000 安徽省馬*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 環(huán)氧啉 制備 方法 | ||
1.一種環(huán)氧啉的制備方法，其特征在于該制備方法的具體步驟如下：
(1)在氮氣保護下，將N-硝基亞氨基咪唑烷和有機溶劑加入到反應(yīng)器中，然后分批加入 氫化鈉，加熱至溫度50～60℃，待N-硝基亞氨基亞咪唑烷溶解后，向反應(yīng)器中慢慢滴加環(huán)氧 氯丙烷，滴加完畢，繼續(xù)加熱反應(yīng)1～1.5h至反應(yīng)結(jié)束，用TLC或HPLC監(jiān)測反應(yīng)進程；所 述環(huán)氧氯丙烷、N-硝基亞氨基咪唑烷及氫化鈉的摩爾比為：環(huán)氧氯丙烷∶N-硝基亞氨基咪唑 烷∶氫化鈉＝1：1.1-1.5：1.1-1.5；所述有機溶劑為N,N'-二甲基甲酰胺或N,N'-二甲基甲酰胺 與甲苯的混合溶劑；所述氫化鈉的純度為60wt％；
(2)待步驟(1)反應(yīng)產(chǎn)物冷卻后，向其中加入所述反應(yīng)產(chǎn)物0.5倍體積的氯仿，進一步 從有機溶劑中析出溶解的氯化鈉副產(chǎn)物，用硅藻土過濾，除去濾液中氯化鈉鹽分，并通過水 洗硅藻土以分離出氯化鈉，再蒸發(fā)結(jié)晶析出；
(3)將經(jīng)過步驟(2)處理后的濾液減壓蒸餾除去大部分有機溶劑，得到淡黃色稠狀固體， 然后用熱的氯仿萃取，再除去溶劑后得淡黃色固體產(chǎn)品，干燥后得環(huán)氧啉：1-(2,3-環(huán)氧丙基)-N- 硝基亞咪唑烷-2-基胺的粗品，減壓蒸餾溫度為40℃，壓力為0.3KPa；
(4)最后用熱的乙醇或丙酮對步驟(3)得到的環(huán)氧啉：1-(2,3-環(huán)氧丙基)-N-硝基亞咪唑 烷-2-基胺粗品進行重結(jié)晶，最后制得所述環(huán)氧啉：1-(2,3-環(huán)氧丙基)-N-硝基亞咪唑烷-2-基胺 的純品。
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