[發(fā)明專利]二次凝膠法結(jié)合常壓干燥制備氧化鋯氣凝膠的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510822657.0
• 申請日: 2015-11-23
• 公開（公告）號: CN105271403B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李文旭;宋英;黃國梁;王鐸;梁晨
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所23109
• 代理人: 侯靜

1.二次凝膠法結(jié)合常壓干燥制備氧化鋯氣凝膠的方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn)行：

一、氧化鋯濕凝膠的制備

攪拌條件下，將ZrO(NO)₃·2H₂O溶于醇水溶劑中，制成硝酸氧鋯濃度為4.9～5.1wt％的透明溶液，隨后向溶液中滴加甲酰胺，得混合液，將混合液放到溫度為60℃的水浴鍋中水浴，逐滴加入氨水調(diào)節(jié)混合液的pH為8.7～9.3，隨后加大攪拌速率，5～8分鐘后停止攪拌，凝膠呈現(xiàn)濃羹狀態(tài)，繼續(xù)于60℃水浴；

二、ZrO₂濃羹狀凝膠的再凝膠及改性

將步驟一中制得的濃羹狀凝膠轉(zhuǎn)移到43～47℃條件下的烘箱內(nèi)老化，直至二次形成濕凝膠固體，隨后將該凝膠浸泡入無水乙醇中，用無水乙醇作為置換溶劑，24小時內(nèi)對濕凝膠進(jìn)行溶劑置換共計3次，每次8小時；接下來再用14.5～15.5vol％的正硅酸乙酯的乙醇溶液作為表面修飾劑，將凝膠浸泡改性，24小時內(nèi)共計3次，每次8小時；最后，24小時內(nèi)用無水乙醇洗滌3～4次；

三、ZrO₂氣凝膠的干燥

將步驟二中處理過的凝膠在43～47℃的烘箱內(nèi)常壓干燥，最終得到白色蓬松的ZrO₂氣凝膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二次凝膠法結(jié)合常壓干燥制備氧化鋯氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中制成硝酸氧鋯濃度為5wt％的透明溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二次凝膠法結(jié)合常壓干燥制備氧化鋯氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中醇水溶劑是由無水乙醇和水按體積比2.8～3.2:1制成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二次凝膠法結(jié)合常壓干燥制備氧化鋯氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中醇水溶劑是由無水乙醇和水按體積比3:1制成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二次凝膠法結(jié)合常壓干燥制備氧化鋯氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中甲酰胺與Zr的物質(zhì)的量的比為0.45～0.55:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二次凝膠法結(jié)合常壓干燥制備氧化鋯氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中甲酰胺與Zr的物質(zhì)的量的比為0.5:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二次凝膠法結(jié)合常壓干燥制備氧化鋯氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中水浴時間共持續(xù)30-40分鐘。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二次凝膠法結(jié)合常壓干燥制備氧化鋯氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中最初的攪拌速度為500-540轉(zhuǎn)/分鐘；加大攪拌速率后的攪拌速度為1400-1500轉(zhuǎn)/分鐘。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二次凝膠法結(jié)合常壓干燥制備氧化鋯氣凝膠的方法，其特征在于步驟一中使用氨水調(diào)節(jié)混合液的pH為9。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二次凝膠法結(jié)合常壓干燥制備氧化鋯氣凝膠的方法，其特征在于步驟三中干燥為常壓干燥。