[發明專利]一種制備烯啶蟲胺的改進方法

在審

• 申請號: 201510819751.0
• 申請日: 2015-11-23
• 公開（公告）號: CN105330593A
• 公開（公告）日: 2016-02-17
• 發明（設計）人: 龍聰未;馬俊;周仙配;唐松青;呂葉軍
• 申請（專利權）人: 上海晉景化學有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 許伯嚴

1.一種制備烯啶蟲胺的改進方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：在反應溫度為0～40℃的條件下，以1,1-二氯乙烯為原料，鹽酸，硝酸鈉為硝化劑，在相轉移催化劑作用下進行硝化反應，反應時間3～10h，分層水洗得1,1,1-三氯-2-硝基乙烷；

步驟二：在反應溫度為10～80℃的條件下,以水為溶劑，將所述1,1,1-三氯-2-硝基乙烷在5～10%的NaHCO₃作用下進行消除反應，反應時間1～8h，分層得到1,1-二氯-2-硝基乙烯；

步驟三：在反應溫度為-10～60℃的條件下，以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料，以一乙胺為胺化劑進行反應，反應時間2～8h，反應完成后通過提純得到N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺；

步驟四：在反應溫度為-20～40℃的條件下，將所述步驟2中得到的1,1-二氯-2-硝基乙烯與所述步驟3中得到的N-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-乙胺在有機溶劑中和緩沖液為縛酸劑作用下進行縮合反應，反應時間2～6h，得到1-氯-N-[（6-氯吡啶-3）甲基]-N-乙基-硝基乙烯胺化合物；再在反應溫度為-20～40℃的條件下添加一甲胺進行甲胺化，反應時間2～6h，反應結束后分層，萃取，脫溶，結晶，離心得到目標產物烯啶蟲胺。

2.根據權利要求1所述的制備烯啶蟲胺的改進方法，其特征在于：所述步驟一中1,1-二氯乙烯：鹽酸：硝酸鈉：相轉移催化劑的摩爾比=1:2.0～2.5:1.0～1.2:0.01～0.05。

3.根據權利要求1所述的制備烯啶蟲胺的改進方法，其特征在于：所述步驟二中化合物（1,1,1-三氯-2-硝基乙烷）：NaHCO₃的摩爾比=1:0.1～1.0，m（1,1,1-三氯-2-硝基乙烷）：V（水）=1:2～5。

4.根據權利要求1所述的制備烯啶蟲胺的改進方法，其特征在于：所述步驟三中化合物（2-氯-5-氯甲基吡啶）：一乙胺的摩爾比=1:3.0～6.5。

5.根據權利要求1所述的制備烯啶蟲胺的改進方法，其特征在于：所述步驟四中的化合物（1,1,-二氯-2-硝基-乙烯）：N-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-乙胺：緩沖液的摩爾比=1.0～1.1:1:1.2～1.6，1-氯-N-[（6-氯吡啶-3）甲基]-N-乙基-硝基乙烯胺：一甲胺的摩爾比=1:2.5～3.5，m（N-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-乙胺）：V（有機溶劑）=1:3～8，所述有機溶劑為二氯甲烷或1,2-二氯乙烷，所訴緩沖液為磷酸氫二鉀，磷酸二氫鉀，磷酸氫二鈉或磷酸二氫鈉中的兩種配成的溶液。