[發(fā)明專利]一種1,1,1,3,3-五氯丙烷的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510819695.0
• 申請日: 2015-11-24
• 公開（公告）號: CN105348033A
• 公開（公告）日: 2016-02-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田曉露;馬清常;劉鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 淄博澳宏化工科技有限公司
• 主分類號: C07C17/278
• 分類號: C07C17/278;C07C19/01
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• 代理人: 暫無信息

1.一種1,1,1,3,3-五氯丙烷的制備方法，其特征在于：包括由調(diào)聚釜、第一送料泵、

離心機、第二送料泵、第一精餾塔，第二精餾塔組成的制備設(shè)備，

包括以下反應(yīng)步驟：

(a)將四氯化碳和氯乙烯在鐵粉、氯化鐵催化劑和乙腈、磷酸三丁酯助催化劑的存在下在調(diào)聚釜中進行調(diào)聚反應(yīng)；

(b)反應(yīng)產(chǎn)物由第一送料泵泵送至離心機，并經(jīng)離心機分離除去固體催化劑及其絡(luò)合物，分離后的固體催化劑返回前級重復(fù)使用，其它產(chǎn)物再由第二送料泵泵送至第一精餾塔；

(c)第一精餾塔通過減壓精餾得到粗制1,1,1,3,3-五氯丙烷產(chǎn)物；第一精餾塔塔頂?shù)玫剿旔s分四氯化碳、乙腈等溶劑返回調(diào)聚釜；

(d)第一精餾塔的粗制1,1,1,3,3-五氯丙烷產(chǎn)物經(jīng)由第二精餾塔得到提純的目標產(chǎn)物1,1,1,3,3-五氯丙烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制備方法，其特征在于:

步驟(a)中所述的所述四氯化碳和氯乙烯的摩爾比為1:0.1-0.5，反應(yīng)溫度為90-120℃，反應(yīng)壓力為0.2～1.0MPa，反應(yīng)時間為4-6h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制備方法，其特征在于:

步驟(a)中所述的催化劑為鐵粉和氯化鐵的混合物，催化劑摩爾比為1:1～4.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制備方法，其特征在于：

步驟(a)中所述的助催化劑為乙腈和磷酸三丁酯的混合物，助催化劑摩爾比為1:1.5～4.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制備方法，其特征在于：

步驟(a)中所述的催化劑與助催化劑的質(zhì)量百分比為1:0.5～3.0。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制備方法，其特征在于：步驟(a)中所述的催化劑和助催化劑兩者與氯乙烯的質(zhì)量百分比為1:0.1～1.0。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制備方法，其特征在于：

步驟(b)中所述的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過離心機分離除去固體催化劑及其絡(luò)合物，分離后的固體催化劑并重復(fù)使用，重復(fù)使用的固體催化劑與新投入鐵粉的質(zhì)量百分比為1:0.1～1.0。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制備方法，其特征在于：

步驟(c)中所述的精餾過程中回收的四氯化碳、乙腈等溶劑可返回調(diào)聚釜中重復(fù)使用，重復(fù)使用助催化劑為乙腈和磷酸三丁酯的混合物，助催化劑摩爾比為1:1.0～2.0。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或3任一所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制備方法，其特征在于:

步驟(a)中所述的鐵粉為純金屬鐵細分，優(yōu)選的顆粒尺寸小于325目。