[發(fā)明專利]高效液相色譜法檢測(cè)替格瑞洛中手性異構(gòu)體含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510812061.2
• 申請(qǐng)日: 2015-11-20
• 公開（公告）號(hào): CN105301135A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 褚?guī)r鳳;孫春艷;石瑩;周培培;王建雯;繆世峰;陳令武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京安信方達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11262
• 代理人: 楊洲;蘇蕾

1.一種檢測(cè)替格瑞洛原料藥中手性異構(gòu)體的高效液相色譜法方法，包括以下步驟：

1)取含有手性異構(gòu)體的替格瑞洛原料藥適量，用乙醇制成每1ml約含2.0mg的樣品溶液；

2)取步驟1)中替格瑞洛樣品溶液適量，用乙醇制成每1ml約含4.0μg的對(duì)照溶液；

3)取1)、2)的溶液各10μl，分別注入高效液相色譜儀，按所述的色譜條件測(cè)定，記錄色譜圖，完成替格瑞洛手性異構(gòu)體的測(cè)定；

4)采用不加校正因子的主成分自身對(duì)照法對(duì)手性異構(gòu)體含量進(jìn)行計(jì)算；

其中，所述高效液相色譜條件如下：

以多糖衍生物涂敷型手性色譜柱為填料的色譜柱，色譜柱柱溫38～42℃；以正己烷、乙醇、三氟乙酸的混合溶劑作為流動(dòng)相；流動(dòng)相流速為0.9～1.1ml/min；采用紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置為250～260nm；

其中，所述手性異構(gòu)體為以下七種結(jié)構(gòu)所示的物質(zhì)：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法檢測(cè)方法，其中，流動(dòng)相中的正己烷、乙醇、三氟乙酸的體積比例為82～84:16～18:0.6～0.8。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效液相色譜法檢測(cè)方法，其中，流動(dòng)相中的正己烷、乙醇、三氟乙酸的體積比例為83∶17：0.7。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法檢測(cè)方法，其中，流動(dòng)相流速為1ml/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法檢測(cè)方法，其中，檢測(cè)波長(zhǎng)為255nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法檢測(cè)方法，其中，色譜柱柱溫為38℃、40℃、或42℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高效液相色譜法檢測(cè)方法，其中，色譜柱柱溫為40℃。