[發(fā)明專利]一種磁控濺射制備耐酸堿納米哈氏合金涂層的方法

在審

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• 申請日: 2015-11-20
• 公開（公告）號: CN105349956A
• 公開（公告）日: 2016-02-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張俊喜;鐘慶東;肖軼;吳世權(quán);史茜;舒明勇;韓洪波
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇尚大海洋工程技術(shù)有限公司
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/16
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于耐酸堿合金涂層的制備領(lǐng)域，特別涉及一種磁控濺射制備耐酸堿納米哈氏合金涂層的方法。

背景技術(shù)

磁控濺射鍍膜技術(shù)是指在真空室中，利用用帶有幾十電子伏以上動能的高能粒子轟擊材料表面，通過粒子動量的傳遞打出靶材中的粒子，將材料激發(fā)為氣態(tài)，最終使其沉積在基體上形成薄膜的技術(shù)。由于濺射鍍膜的粒子往具有極高的能量，物質(zhì)是以高能態(tài)微粒的形式沉積在基片上，這就使得濺射沉積所得薄膜最突出的特點是膜的密度極高且膜基結(jié)合力極強(qiáng)。但磁控濺射由于存在“高能低溫”的特點，涂層中晶體普遍以柱狀晶的形式存在，這樣造成涂層晶粒粗大，使其耐腐蝕性能造成較大影響。磁控濺射納米涂層的制備不同于其他涂層制備工藝，其并非是納米粉體原料直接制備，而是在制備過程中控制其濺射工藝及涂層晶體的成核過程，目前磁控濺射技術(shù)納米薄膜的獲得主要通過兩種途徑：(1)在非晶薄膜晶化的過程中控制納米結(jié)構(gòu)的形成；(2)在薄膜的成核生長過程中控制納米結(jié)構(gòu)的形成，其中薄膜沉積條件的控制極為重要。

納米晶由于其晶體半徑小，擺列整齊致密，晶隙較小，其晶體性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于柱狀晶。尤其是納米晶可更好的阻礙耐蝕介質(zhì)穿透，其耐腐蝕性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于柱狀晶涂層。

C-276哈氏合金由于是一種耐酸堿性能很強(qiáng)的合金，但由于其加入貴金屬元素，制備成本較高，在使用上只能用于高尖端領(lǐng)域，而在普通工器件的使用少還較少，所以C-276哈氏合金的強(qiáng)耐酸堿性能的應(yīng)用由于其塊材的高成本因素而受到極大的影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種磁控濺射制備耐酸堿納米哈氏合金涂層的方法，本發(fā)明工藝簡單，效果明顯，對環(huán)境無污染；在濺射過程中，采用高的濺射氣壓、低的濺射易于得到納米結(jié)構(gòu)的薄膜。納米晶由于其晶體半徑小，擺列整齊致密，晶隙較小，其晶體性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于柱狀晶，尤其是納米晶可更好的阻礙耐蝕介質(zhì)穿透，其耐腐蝕性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于柱狀晶涂層。

本發(fā)明的一種磁控濺射制備耐酸堿納米哈氏合金涂層的方法，包括：

將哈氏合金作為靶材，同時將Q235低碳鋼作為基片置于沉積室內(nèi)的基片架上，進(jìn)行磁控濺射，在低碳鋼表面沉積一層哈氏合金涂層；其中磁控濺射沉積過程中工作氣壓為0.1-0.18Pa，N₂流速為20-24mL/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))，靶材由中頻脈沖電源控制，固定功率為350-400W，頻率為80-100kHz；沉積過程中，基片施加-90V的中頻脈沖偏壓，基片溫度控制為260-300℃，沉積時間為1-2h。

所述哈氏合金為C-276哈氏合金；低碳鋼為Q235低碳鋼。

低碳鋼經(jīng)超聲清洗，并用氮氣吹凈后置于基片架上。

所述超聲清洗為經(jīng)過丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗。

基片到靶材的距離為7-10cm。

磁控濺射沉積前背底真空小于8×10^-5Pa。在此真空條件下所鍍薄膜雜質(zhì)較少

磁控濺射沉積前進(jìn)行10-20min的預(yù)濺射來清理靶表面，以提高膜層質(zhì)量。

磁控濺射沉積過程中，樣品臺的轉(zhuǎn)速為12-18r/min。

為了提高樣品的均勻性，樣品臺的轉(zhuǎn)速為14r/min。

本發(fā)明將納米技術(shù)與磁控濺射技術(shù)相結(jié)合制備耐酸堿納米磁控濺射哈氏涂層。主要機(jī)理是利用納米晶尺度小、排列整齊致密的優(yōu)勢，從而有效改善普通晶粒磁控濺射應(yīng)高能低溫而造成涂層中主要以粗大柱狀晶為主的現(xiàn)象，有效提高涂層耐蝕性能。在納米涂層制備工藝上，本發(fā)明通過調(diào)整磁控濺射流程及參數(shù)，制備出具備納米晶的哈氏合金涂層。

有益效果

(1)本發(fā)明將納米技術(shù)及磁控濺射技術(shù)有效結(jié)合，通過對磁控濺射工藝及參數(shù)的精確調(diào)整，制備了納米晶粒涂層的磁控濺射涂層，從而解決了傳統(tǒng)磁控濺射制備的涂層晶粒呈現(xiàn)出粗大柱狀晶的問題，極大提高了涂層的性能；

(2)哈氏合金具有極強(qiáng)的耐酸堿性能，但由于其造價昂貴而限制其使用范圍，本發(fā)明通過納米技術(shù)及磁控濺射技術(shù)，制備出具有精細(xì)晶粒及強(qiáng)的耐酸堿腐蝕性能的哈氏合金涂層，可在一定范圍內(nèi)代替塊體哈氏合金使用；

(3)本發(fā)明工藝簡單，效果明顯，對環(huán)境無污染，且在制備過程中使用普通的哈氏合金塊材作為靶材，即可制備出具有納米晶的哈氏合金涂層，所以具有生產(chǎn)成本低的特點，由于以上優(yōu)勢，本發(fā)明適宜工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

具體實施方式