[發明專利]一種增香保潤異香豆素類化合物及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201510810018.2
• 申請日: 2015-11-20
• 公開（公告）號: CN105481818B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 劉春波;劉志華;張天棟;申欽鵬;周博;趙英良;張鳳梅;何沛;司曉喜;朱瑞芝;王昆淼;楊光宇;蘇鐘璧;繆明明;陳永寬
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C07D311/76
• 分類號: C07D311/76;A24B15/40
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 楊兵

1.一種異香豆素類化合物用于柔和卷煙煙氣、與保潤劑協同作用提高卷煙煙氣圓潤感和舒適性或賦予卷煙煙氣清香的用途，其中所述異香豆素類化合物具有下述結構式：

該化合物的命名為：5-((E)-4-羥基-3-甲基-丁基-2-烯)-3-(羥甲基)-1H-異色烯-6-醇，分子式為C₁₅H₁₈O₄。

2.根據權利要求1所述的用途，其中所述異香豆素類化合物通過包含以下步驟的制備方法制備：

(1)制備煙草提取物浸膏:以晾曬煙葉為原料，將晾曬煙葉粉碎或切成小段，并用第一溶劑浸泡并提取所述煙葉3～5次，每次24h～72h，將提取液合并、過濾并濃縮后得到所述煙草提取物浸膏；其中所述第一溶劑是選自甲醇、乙醇或丙酮的有機溶劑與水的混合物，當所述第一溶劑為甲醇或乙醇與水的混合物時，其中甲醇或乙醇占該第一溶劑的80wt％～100wt％，當所述第一溶劑為丙酮與水的混合物時，其中丙酮占該第一溶劑的60wt％～90wt％；且第一溶劑：煙草＝(2-4):(4-6)，重量比；

(2)硅膠柱層析：將上述煙草提取物浸膏與其2-4重量倍的160～300目硅膠混合后干法裝柱，然后用體積比依次為1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2的氯仿-丙酮溶液進行梯度洗脫，將其中體積比為8:2的氯仿-丙酮溶液洗脫時得到的洗脫液稱為第一洗脫液；

(3)高壓液相色譜分離純化：將上述第一洗脫液通入高壓液相色譜進行分離純化，該高壓液相色譜采用21.2mm×250mm、5μm的C₁₈色譜柱，流動相流速為20mL/min，流動相為55％的甲醇，紫外檢測器檢測波長為315nm，第一洗脫液每次進樣200μL，每次進樣后色譜峰保留時間為28.2min時所對應的洗脫液，稱為第二洗脫液，將該第二洗脫液脫除溶劑后即得所述異香豆素類化合物。

3.根據權利要求2所述的用途，其中所述制備方法還包括以下進一步提純的步驟：將在所述高壓液相色譜分離之后得到的所述異香豆素類化合物再次溶于純甲醇，并以純甲醇為流動相，通過凝膠柱進行層析分離，得到進一步提純的異香豆素類化合物。

4.根據權利要求2所述的用途，其中步驟(2)中，在與所述160～300目硅膠混合之前，先將所述煙草提取物浸膏用其1.5～3重量倍的選自純甲醇、純乙醇或純丙酮的第二溶劑溶解后與為煙草提取物浸膏0.8～1.2重量倍的80～100目硅膠拌樣。