[發明專利]一種4-乙氧基-1,1,1-三氟-丁烯-2-酮的合成方法在審
| 申請號： | 201510804799.4 | 申請日： | 2015-11-20 |
| 公開（公告）號： | CN105237376A | 公開（公告）日： | 2016-01-13 |
| 發明（設計）人： | 步文君;張愛華;荊和方;步成偉 | 申請（專利權）人： | 江蘇瑞邦農藥廠有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/255 | 分類號： | C07C49/255;C07C45/45 |
| 代理公司： | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226400 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙氧基 丁烯 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種4-乙氧基-1,1,1-三氟-丁烯-2-酮的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：將二氯甲烷及吡啶加入反應釜，將溫度控制在-10~0℃的條件下滴加三氟乙酸，滴加時間控制在3~3.5小時，滴畢，攪拌十分鐘，加入乙烯基乙醚，將溫度控制在-10~0℃的條件下滴加甲磺酰氯，滴加時間2小時，滴畢，慢慢升至20℃，攪拌過夜；將得到的產物用板框壓濾機壓濾，濾餅用二氯甲烷洗滌兩次，收集吡啶鹽，濾液先在58℃下常壓脫溶，冷卻至20℃，收集溶劑，再在58℃下減壓蒸餾脫溶，收集溶劑得到粗品，粗品經減壓精餾收集塔頂餾出物，得4-乙氧基-1,1,1-三氟-丁烯-2-酮。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的三氟乙酸、乙烯基乙醚、甲磺酰氯、吡啶和二氯甲烷的摩爾比為1：1:1~1.1:2:6~6.5。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的三氟乙酸、乙烯基乙醚、甲磺酰氯、吡啶和二氯甲烷的摩爾比為1：1:1.05:2:6.25。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的減壓精餾塔收集餾分是48℃/10mmHg柱餾出物。
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