[發明專利]一種掃描電鏡用金相樣品的制備方法

有效

• 申請號: 201510801343.2
• 申請日: 2015-11-18
• 公開（公告）號: CN105486566B
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 陳煜達;潘睿;陳春煥;任瑞銘
• 申請（專利權）人: 大連交通大學
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01N1/28
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

本發明涉及一種掃描電鏡用金相樣品的制備方法，屬于金相樣品制備技術領域，所述制備方法包括粗磨細磨步驟、機械拋光步驟；所述機械拋光步驟為將經過粗磨細磨后的試樣置于濕潤的拋光盤上加入拋光劑拋光；所述拋光劑包括堿性硅溶膠、堿液、水與洗滌劑，所述堿性硅溶膠、堿液、水與洗滌劑的體積比為48～140：7～20：48～140：1～3，本發明有益效果為拋光過程既對試樣拋光，又將組織形貌浸蝕出來，尤其對于塑性變形組織、納米晶結構、隱晶馬氏體、貝氏體等采用現有方法浸蝕后在掃描電鏡下不易辨別的組織。

技術領域

本發明涉及一種掃描電鏡用金相樣品的制備方法，屬于金相樣品制備技術領域。

背景技術

金相分析是研究材料內部組織結構的主要方法之一，特別是在金屬材料研究領域占有重要地位。目前常用于金屬材料顯微組織結構分析工具，如：光學顯微鏡、電子顯微鏡(包括掃描電鏡和透射電鏡)。光學顯微鏡的缺陷為分辨率低，由于光波波長的限制，金相顯微鏡的放大倍數為幾十倍到兩千倍，極限分辨率為250nm，僅能觀察金相組織中幾十微米尺度的細節。如需分析細微的形態特征就需要電子顯微鏡，與光學顯微鏡相比，利用掃描電鏡表面形貌襯度顯示材料的微觀組織，分辨率高、放大倍數大，適用于觀察光學顯微鏡無法分辨的顯微組織。為了提高表面形貌襯度，在腐蝕試樣時，腐蝕程度比光學顯微鏡用的金相試樣深，雖然掃描電鏡的景深大，分辨率可達納米級，但是由于試樣表面經過浸蝕后，其表面凹凸不平，在高倍下觀察圖像立體感強，分辨率低，納米級的組織結構特征無法清晰的呈現。

發明內容

本發明通過改變掃描電鏡試樣的制備方法，可在高倍下清晰地觀察材料的顯微組織結構特征，解決了上述問題。

本發明提供了一種掃描電鏡用金相樣品的制備方法，所述制備方法包括粗磨細磨步驟、機械拋光步驟；

所述機械拋光步驟為將經過粗磨細磨后的試樣置于濕潤的拋光盤上加入拋光劑拋光；

所述拋光劑包括堿性硅溶膠、堿液、水與洗滌劑，所述堿性硅溶膠、堿液、水與洗滌劑的體積比為48～140：7～20：48～140：1～3。

本發明所述拋光盤優選為磨砂革拋光盤。

本發明所述堿性硅溶膠中二氧化硅的含量優選為20～40wt％，pH值優選為8.5～10。

本發明所述堿液的pH值優選為9～11。

本發明所述堿優選為氫氧化鈉。

本發明所述水優選為去離子水。

本發明所述粗磨細磨步驟優選為將試樣分別采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#和3000#碳化硅金相砂紙磨光。

本發明有益效果為：

①拋光過程既對試樣拋光，又將組織形貌浸蝕出來，尤其對于塑性變形組織、納米晶結構、隱晶馬氏體、貝氏體等采用現有方法浸蝕后在掃描電鏡下不易辨別的組織；

②同時也省去通過制備透射電鏡試樣來觀察細微組織結構的過程；

③本發明制備試樣的過程清潔衛生，對人體和環境無毒害、無污染。

附圖說明

本發明附圖4幅，

圖1為實施例1制備的CL60珠光體組織形貌；

圖2為實施例2制備的U71Mn鋼塑性變形珠光體組織形貌；

圖3為實施例3制備的16MnR噴丸納米晶組織形貌；

圖4為實施例4制備的CL65激光淬火組織形貌。

具體實施方式