[發(fā)明專利]一種純鈦表面Ag/Sr共摻雜TiO2多孔薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510796626.2
• 申請(qǐng)日: 2015-11-18
• 公開（公告）號(hào): CN105420680B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張翔宇;賀曉靜;杭瑞強(qiáng);黃曉波;秦林;唐賓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C14/35
• 分類號(hào): C23C14/35;C23C14/16;C25D11/26
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

一種純鈦表面Ag/Sr共摻雜TiO₂多孔薄膜的制備方法是將純鈦試樣與TiAg合金靶相對(duì)放置于磁控濺射鍍膜爐中，抽真空后通入氬氣對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)濺射清洗；隨后開啟源極和工件電壓，通過氬離子轟擊及金屬離子沉積、擴(kuò)散，在試樣表面形成TiAg合金薄膜；后以合金化試樣為陽極浸入電解液中，以不銹鋼電解槽作陰極，采用直流脈沖微弧氧化裝置，在一定的電流密度、占空比和直流脈沖頻率條件下微弧氧化，獲得Ag/Sr共摻雜的TiO₂多孔薄膜。通過該法制備的薄膜基結(jié)合力良好，具有長(zhǎng)效抗菌性能和優(yōu)良的生物相容性，且操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，適合于批量化生產(chǎn)，可用于制備先進(jìn)醫(yī)用種植體骨替代材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種純鈦表面Ag/Sr共摻雜TiO₂多孔薄膜的制備方法，具體是一種用磁控濺射和微弧氧化技術(shù)相結(jié)合，在純鈦表面制備具有長(zhǎng)期抗菌能力和優(yōu)良生物相容性的Ag/Sr共摻雜TiO₂多孔薄膜的方法。

背景技術(shù)

金屬鈦具有密度接近人骨、彈性模量低、耐腐蝕性強(qiáng)、生物相容性優(yōu)于不銹鋼和鈷鉻鉬合金等性能，成為首選的醫(yī)用金屬材料，廣泛應(yīng)用于人工骨、人工關(guān)節(jié)、齒根、心血管植入支架及其它植入體。然而，鈦本身不具備抗菌能力，在臨床使用時(shí)植入人體內(nèi)易引起細(xì)菌感染，從而導(dǎo)致植入失敗。此外，鈦?zhàn)鳛橐环N生物惰性金屬，將其植入到人體中仍然存在生物活性差、種植體骨結(jié)合不良、愈合時(shí)間長(zhǎng)等問題。

為了解決植入體的感染問題，研究者將殺菌性較強(qiáng)的Ag元素添加到鈦基植入材料中來增加其抗菌能力。現(xiàn)有技術(shù)，如離子注入、化學(xué)合成、磁控濺射等，可在純鈦表面形成含Ag的抗菌改性層。但是，采用離子注入、化學(xué)合成制備的改性層一般都較薄，只有幾十到一百納米，因此摻入元素的含量非常有限，在使用過程中，難以滿足長(zhǎng)效殺菌效果的要求。而采用磁控濺射制備的改性層厚度可調(diào)節(jié)，而且薄膜沉積速率高，能有效地抑制細(xì)菌感染。

為了提高鈦金屬的生物活性，促進(jìn)植入體與人體骨組織的結(jié)合，目前常用的方法是表面改性。現(xiàn)有技術(shù)，如等離子噴涂，可在材料表面形成羥基磷灰石涂層，但是涂層與基體材料結(jié)合強(qiáng)度低，容易開裂，大大影響了其使用壽命。微弧氧化技術(shù)是一種常見的在金屬表面原位生長(zhǎng)陶瓷膜層的表面改性技術(shù)，這種方法制備的TiO₂涂層呈多孔結(jié)構(gòu)，與基體結(jié)合強(qiáng)度高。但傳統(tǒng)的微弧氧化方法采用的電解液是醋酸鈣和磷酸鈉，該方法只能將電解液中可促進(jìn)骨生長(zhǎng)的鈣、磷、鈉元素引入到涂層當(dāng)中，其生物活性較弱，這就需要進(jìn)一步提高其生物活性。而鍶(Sr)作為人體中一種必需的微量元素，是骨骼和牙齒的重要組成部分，具有促進(jìn)成骨細(xì)胞增殖、分化和抑制破骨細(xì)胞分化和功能的作用，與生物骨替代材料復(fù)合后，能從上述方面提高材料的生物學(xué)性能，促進(jìn)新骨形成，維持其活性并抑制骨的重吸收。因此，微弧氧化電解液中加入含鍶離子的溶液，可同時(shí)將鍶元素引入微弧氧化涂層，進(jìn)一步提高植入材料的生物活性，促進(jìn)植入體與人體骨組織的結(jié)合。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種純鈦表面Ag/Sr共摻雜TiO₂多孔薄膜的制備方法，以解決現(xiàn)有鈦基植入體抗菌性能差、生物活性及種植體骨結(jié)合不良的問題。

上述目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種純鈦表面Ag/Sr共摻雜TiO₂多孔薄膜的制備方法，所述制備方法是述制備方法是按下列步驟進(jìn)行的：

(1)純鈦試樣預(yù)處理

將純鈦棒通過線切割加工成直徑為14mm，厚度為2mm的圓片試樣，然后使用360#，600#，800#，1200#的水砂紙將試樣逐級(jí)打磨、拋光至鏡面，最后將拋光過的試樣依次浸入丙酮、乙醇、去離子水中超聲波清洗5min，然后冷風(fēng)吹干待用；

(2)磁控濺射制備TiAg薄膜