[發明專利]一種純鈦表面Ag/Sr共摻雜TiO2多孔薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201510796626.2
• 申請日: 2015-11-18
• 公開（公告）號: CN105420680B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 張翔宇;賀曉靜;杭瑞強;黃曉波;秦林;唐賓
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/16;C25D11/26
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種純鈦表面Ag/Sr共摻雜TiO₂多孔薄膜的制備方法，所述制備方法是利用磁控濺射技術在鈦合金表面制備TiAg薄膜，然后經微弧氧化，在純鈦表面形成與基體相結合的Ag/Sr共摻雜TiO₂多孔薄膜；具體制備方法是按下列步驟進行的：

(1)純鈦試樣預處理

將純鈦棒通過線切割加工成直徑為14mm，厚度為2mm的圓片試樣，然后使用360#，600#，800#，1200#的水砂紙將試樣逐級打磨、拋光至鏡面，最后將拋光過的試樣依次浸入丙酮、乙醇、去離子水中超聲波清洗5min，然后冷風吹干待用；

(2)磁控濺射制備TiAg薄膜

以預處理好的純鈦基材作為陽極，以TiAg合金靶作為陰極，相對放置于磁控濺射鍍膜設備中，首先抽真空后通入氬氣，對真空室和試樣表面進行離子轟擊濺射處理，清除表面污漬及鈍化層；然后同時開啟源極電源和偏壓電源，將源級電壓緩慢升高至350～450V，調整源級電流至0.8～1.0A，將偏壓調至-100V，通過氬離子對源極的轟擊以及靶材表面金屬離子的沉積、擴散，在純鈦表面形成TiAg合金薄膜；

(3)微弧氧化法制備Ag/Sr共摻雜TiO₂多孔薄膜

以試樣為陽極，以不銹鋼電解槽為陰極，以濃度為0.15～0.2mol/L的(CH₃COO)₂Ca·H2O、濃度為0.015～0.02mol/L的C₃H₇Na₂O₆P·5H₂O和/或濃度為0.02～0.05mol/L的(CH₃COO)₂Sr·1/2H₂O作為微弧氧化電解質，將磁控濺射后的試樣浸沒在微弧氧化電解液中，在電流密度為3～5A/dm2，占空比為25～35％，直流脈沖頻率為750～850Hz的條件下微弧氧化5～10min，在純鈦表面制備出Ag/Sr共摻雜的TiO₂多孔薄膜；

所述步驟(3)中的試驗樣微弧氧化的電解液為(CH₃COO)₂Ca·H₂O、C₃H₇Na₂O₆P·5H₂O及(CH₃COO)₂Sr·1/2H₂O的混合溶液，濃度分別為0.167mol/L、0.02mol/L和0.033mol/L；其中鍶元素具有兩方面作用：一方面是提高材料的生物活性，促進骨形成；另一方面是在保證植入體高抗菌性的同時，用來消除高銀含量所帶來的細胞毒性。

2.根據權利要求1所述的制備方法，所述步驟(1)中的純鈦為TA3，其化學組成為：Fe0.03％、C 0.06～0.07％、N 0.01～0.02％、H 0～0.003％，O 0.16～0.25％，其余的為Ti。

3.根據權利要求1所述的制備方法，所述步驟(2)中的TiAg合金靶材是按照下列原子比冶煉而成：Ag的原子百分含量為1％～10％，Ti的原子百分含量為90％～99％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，所述步驟(2)中的純鈦基材和TiAg合金靶材之間的距離為20cm。

5.根據權利要求1所述的制備方法，所述步驟(3)中的對照樣純鈦微弧氧化的電解液為(CH₃COO)₂Ca·H₂O與C₃H₇Na₂O₆P·5H₂O的混合溶液，濃度分別為0.167mol/L、0.02mol/L。

6.根據權利要求1所述的制備方法，所述步驟(3)中的微弧氧化條件為：電流密度為：3.25A/dm² ，占空比為：30％，直流脈沖頻率為：800Hz。