[發明專利]一種合成α,α-二氟亞甲基烯基膦酸酯的方法在審
| 申請號： | 201510769576.9 | 申請日： | 2015-11-11 |
| 公開（公告）號： | CN105348321A | 公開（公告）日： | 2016-02-24 |
| 發明（設計）人： | 林云;張俊松;蔡湘 | 申請（專利權）人： | 南京師范大學 |
| 主分類號： | C07F9/40 | 分類號： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人： | 韓朝暉 |
| 地址： | 210097 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 二氟亞 甲基 烯基膦酸酯 方法 | ||
1.一種α,α-二氟亞甲基烯基膦酸酯的合成方法，其特征在于：以α,α-二氟亞甲基-β-聯烯膦酸酯為原料，加入芳基或芳乙烯基硼酸RB(OH)2，在催化劑醋酸鈀Pd(OAc)2和膦配體的作用下，發生芳基/烯基氫化反應，制得E構型的α,α-二氟亞甲基烯基膦酸酯；
所述的α,α-二氟亞甲基烯基膦酸酯具有如下通式結構：
其中，取代基R為芳乙烯基、芳基或雜芳基，雙鍵構型為E。
2.根據權利要求1所述的α,α-二氟亞甲基烯基膦酸酯的合成方法，其特征在于：所述的取代基R中，芳乙烯基為苯乙烯基或取代的苯乙烯基，芳基為苯基、萘基或取代的苯基、萘基，雜芳基為含N、O或S的五～十元環的雜芳基。
3.根據權利要求1所述的α,α-二氟亞甲基烯基膦酸酯的合成方法，其特征在于：所述的取代基R選自苯基、萘基、4-三氟甲基苯基、2-甲基苯基、3-噻吩基或苯乙烯基。
4.根據權利要求1所述的α,α-二氟亞甲基烯基膦酸酯的合成方法，其特征在于：所述的方法中，膦配體為PPh3。
5.根據權利要求1所述的α,α-二氟亞甲基烯基膦酸酯的合成方法，其特征在于：所述的方法中，α,α-二氟亞甲基的2,3-聯烯膦酸酯與芳基硼酸或芳乙烯基硼酸的摩爾比為1:1～2.5。
6.根據權利要求1所述的α,α-二氟亞甲基烯基膦酸酯的合成方法，其特征在于：所述的方法中，催化劑與所述聯烯膦酸酯的摩爾比為0.05～0.1:1，膦配體與所述聯烯膦酸酯的摩爾比為0.1～0.2:1。
7.根據權利要求1所述的α,α-二氟亞甲基烯基膦酸酯的合成方法，其特征在于：所述的方法中，芳基/烯基氫化反應的溫度為常溫～110℃。
8.根據權利要求1所述的α,α-二氟亞甲基烯基膦酸酯的合成方法，其特征在于：所述的方法中，芳基/烯基氫化反應在惰性氣體氣氛中進行。
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