[發明專利]一種納米Beta分子篩的合成方法

有效

• 申請號: 201510769286.4
• 申請日: 2015-11-12
• 公開（公告）號: CN106698455B
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 范峰;凌鳳香;王少軍;張會成;楊春雁
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種納米Beta分子篩的合成方法，所述分子篩晶體結構為Beta分子篩，不含其它晶體雜質，其晶體粒度小于100nm，所述方法包括以下步驟：

（1）首先將無機堿溶于水中，待溶解后加入模板劑，再加入鋁源，待鋁源溶解完全后加入硅源，混合均勻后得到凝膠，所述物料摩爾比為：4～10Na₂O:25～120SiO₂:A1₂O₃:600～2500H₂O:1.5～25模板劑；

（2）將步驟（1）得到的凝膠與大孔碳混合后超聲波處理10～60min，接著在50～100℃條件下攪拌處理至粘稠狀態，然后在80～180℃條件下干燥，直至水分完全蒸發，所述大孔碳通過如下制備方法得到：（a）將碳酸鈣與堿液混合，在50～90℃下攪拌處理，然后過濾，過濾得到的固體物質在300～500℃下熱處理1～3h；（b）將經步驟（a）處理后的碳酸鈣與水和糖類物質混合，攪拌10～60min后，超聲波處理1～10h；（c）將步驟（b）得到的溶液在50～100℃下攪拌處理至溶液呈粘稠狀態，然后在50～80℃下干燥，最后置于氮氣氣氛中在700～1000℃下炭化處理3～10h；（d）將步驟（c）得到的物質與酸溶液混合均勻，在50～200℃下處理1～10h，然后洗滌干燥；（e）將步驟（d）得到的物質在氮氣氣氛下，在700～1000℃高溫處理3～10h，得到大孔碳；

（3）將步驟（2）得到的混合物裝入反應器，再加入定量的水，然后密閉反應器進行晶化反應，反應溫度為80～180℃，反應時間為10～96h；

（4）將步驟（3）得到的固體產物過濾洗滌干燥，然后在氧氣或空氣氣氛中焙燒后得到納米Beta分子篩。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的無機堿是NaOH、KOH、LiOH中的一種或多種；鋁源是鋁酸鈉、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁中的一種或多種；硅源是白碳黑、硅膠、硅溶膠或水玻璃中的一種或多種；模板劑為四乙基氫氧化銨和四乙基溴化銨。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述物料摩爾比為3～8Na₂O:30～100SiO₂:A1₂O₃:1000～2000H₂O:2.5～20模板劑。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中大孔碳是一種微米級的碳材料，粒徑為0.5～100μm，所述大孔碳的孔徑為20～150nm。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中大孔碳是一種微米級的碳材料，粒徑為1～70μm，所述大孔碳的孔徑為25～110nm。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中所述大孔碳的孔徑為30～110nm。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（a）中所述碳酸鈣為納米碳酸鈣，所述納米碳酸鈣的粒徑為30～50nm。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（a）中所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩種，所述堿液濃度為0.01～0.1mol/L。

9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（a）中碳酸鈣與堿液的質量比為1：5～1：50。

10.按照權利要求1或9所述的方法，其特征在于：步驟（a）中碳酸鈣與堿液的質量比為1：10～1：20。

11.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（b）中所述糖類物質為蔗糖、葡萄糖中的一種或兩種。

12.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（b）中碳酸鈣、糖類物質、水的質量比為0.1～2：1：10～33。