[發(fā)明專利]一種使用復(fù)合溶劑、三組份催化劑合成γ-巰丙基三乙氧基硅烷的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510769159.4 | 申請(qǐng)日： | 2015-11-12 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105218577A | 公開(kāi)（公告）日： | 2016-01-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊榮華;郭學(xué)陽(yáng);葛燕青;郭祥榮;王青青;劉梅;王亮;邢星;熊激光;劉倩;朱浩慧;鄭傳利 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 泰山醫(yī)學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C07F7/18 | 分類號(hào)： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205 | 代理人： | 呂翠蓮 |
| 地址： | 271016 *** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 使用 復(fù)合 溶劑 三組份 催化劑 合成 丙基 三乙氧基 硅烷 方法 | ||
1.一種使用復(fù)合溶劑、三組份催化劑合成γ-巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于：包括原料準(zhǔn)備、滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用復(fù)合溶劑、三組份催化劑合成γ-巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于：所述原料準(zhǔn)備，γ-氯丙基三乙氧基硅烷與無(wú)水硫氫化鈉重量比為1:0.256-0.303。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用復(fù)合溶劑、三組份催化劑合成γ-巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于：所述原料準(zhǔn)備，γ-氯丙基三乙氧基硅烷與復(fù)合溶劑的重量比為1.86-2.32。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種使用復(fù)合溶劑、三組份催化劑合成γ-巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于：所述復(fù)合溶劑為乙醇、丁酮、二甲基甲酰胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種使用復(fù)合溶劑、三組份催化劑合成γ-巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于：所述原料準(zhǔn)備，所述γ-氯丙基三乙氧基硅烷與乙醇重量比為1:1.35-1.62；γ-氯丙基三乙氧基硅烷與丁酮重量比為1:0.36-0.45；γ-氯丙基三乙氧基硅烷與二甲基甲酰胺（DMF）重量比為1:0.15-0.25。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用復(fù)合溶劑、三組份催化劑合成γ-巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于：所述原料準(zhǔn)備，三組份催化劑用量為γ-氯丙基三乙氧基硅烷重量的4.05-17.05%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種使用復(fù)合溶劑、三組份催化劑合成γ-巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于：所述三組份催化劑為碘化鈉、四甲基胍、乙醇鈉乙醇溶液；所述乙醇鈉乙醇溶液，乙醇鈉重量百分含量為18-21%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種使用復(fù)合溶劑、三組份催化劑合成γ-巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于：所述碘化鈉用量為γ-氯丙基三乙氧基硅烷重量的0.05-1.05%；所述四甲基胍用量為γ-氯丙基三乙氧基硅烷重量的1.5-6%；所述乙醇鈉乙醇溶液用量為γ-氯丙基三乙氧基硅烷重量的2.5-10%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用復(fù)合溶劑、三組份催化劑合成γ-巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于：所述滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷，20-60分鐘內(nèi)，將裝有無(wú)水NaHS、復(fù)合溶劑以及碘化鈉、四甲基胍合成釜的溫度提高至45-60℃，開(kāi)始向合成釜內(nèi)滴加γ-巰丙基三乙氧基硅烷，滴加時(shí)間為80-150分鐘，滴加過(guò)程中控制反應(yīng)溫度為55-70℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用復(fù)合溶劑、三組份催化劑合成γ-巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于：還包括加入乙醇鈉乙醇溶液，所述加入乙醇鈉乙醇溶液，加入乙醇鈉乙醇溶液后，在溫度55-70℃下將攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為110-180RPM，繼續(xù)攪拌30-60分鐘；所述方法還包括通入N2、恒壓恒壓反應(yīng)，所述通入N2、恒壓恒壓反應(yīng)，通入N2，使釜壓達(dá)到0.15-0.35MPa，繼續(xù)攪拌30-90分鐘，保持溫度55-70℃；所述方法，還包括濾除NaCl后的反應(yīng)控制，所述濾除NaCl后的反應(yīng)控制，在反應(yīng)溫度55-70℃、攪拌轉(zhuǎn)速為150-180RPM的條件下繼續(xù)反應(yīng)60-120分鐘。
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