[發明專利]一種具有解表化濕、理氣和中作用的藥物制劑的中間品的檢測方法

在審

• 申請號: 201510764205.1
• 申請日: 2015-11-11
• 公開（公告）號: CN105300907A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 黃進明;于娟;王婧;洪緋
• 申請（專利權）人: 漳州片仔癀藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李敏

技術領域

本發明屬于中藥制劑檢測領域，具體涉及一種具有解表化濕、理氣和中作用的藥物制劑的中間品的檢測方法。

背景技術

藿香正氣膠囊是由由廣藿香、白術(炒)、厚樸(姜制)、法半夏、紫蘇葉、白芷、陳皮、茯苓、桔梗、甘草、大棗、大腹皮、生姜等中藥組成，具有解表化濕、理氣和中之功效，臨床上用于外感風寒、內傷濕滯、頭痛昏重、脘腹脹痛、嘔吐瀉泄等癥。其中厚樸祛濕消滯，白芷解表散寒，兼化濕滯，白術益氣健脾，以助運化，上述三味藥材均在方劑中發揮重要作用。藿香正氣膠囊的制備工藝中，將白芷、炒白術和姜制厚樸混合，采用醇提法提取有效成分。目前，對于白術，主要通過白術內酯類成分來對其進行鑒別和質量控制，但該方法難以用于藿香正氣膠囊的中間品的快速檢測。

《白術總黃酮鑒別及含量測定》(湖南師范大學學報(醫學版)，2008，5(1)，16-19)公開了白術總黃酮含量測定方法包括以下步驟：準確稱取一定量的樣品，在索氏抽提器中經石油醚脫脂到無色，放冷后轉出石油醚，加入95％乙醇，按16：1的固液比，在80℃下回流提取2h，過濾，減壓濃縮，用95％乙醇溶解，定容至100mL，準確吸取定容液8mL于25mL的容量瓶中，按下述方法測定其吸光度，最后按下式計算出樣品中黃酮類化合物的含量(g/g)；將蘆丁于120℃下干燥至恒重，準確稱取0.0228g蘆丁標準品，用30％的乙醇溶解，并定容至50mL。分別取上述蘆丁標準溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于5只25mL量瓶中，加入適量30％的乙醇，再加入0.7mL5％的NaNO₂，搖勻，放置6min后加入0.7mL10％Al(NO₃)₃，6min后加入5mL4％的NaOH搖勻，用30％的乙醇定容，10min后于波長510nm處測定，試劑為空白參比；精密量取樣品溶液3mL，按蘆丁標準曲線的制作中的方法操作，連續測定樣品5次的吸收度。

由于藿香正氣膠囊的中間品由白芷、炒白術、姜制厚樸組成，各中藥之間相互聯系、相互作用、相互影響，白術總黃酮與藿香正氣膠囊的中間品的其他化學成分的分離效果較差，從而導致不能進行含量測定。因此，《白術總黃酮鑒別及含量測定》的方法并不適用于藿香正氣膠囊的中間品中白術總黃酮的含量測定。

因此，建立一種具有解表化濕、理氣和中作用的藥物制劑的中間品中白術總黃酮的檢測方法，對于藿香正氣膠囊的質量進行全面控制具有重要意義。

發明內容

為此，本發明所要解決的是現有技術中沒有藿香正氣膠囊的中間品中白術總黃酮的含量測定方法、導致不能對藿香正氣膠囊的中間品中白術的質量進行控制的技術問題，從而提出一種具有解表化濕、理氣和中作用的藥物制劑的中間品的檢測方法。

為解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案來實現的：

本發明提供一種具有解表化濕、理氣和中作用的藥物制劑的中間品的檢測方法，

所述藥物制劑的中間品的原料藥組成為：白芷、炒白術、姜制厚樸；

該檢測方法包括如下對白術總黃酮的含量測定步驟：

(1)供試品溶液的制備：取待測藥物制劑的中間品，精密稱定，研細，取0.4-0.6重量份，精密稱定，至250體積份錐形瓶中，精密加入60％-90％乙醇40-60體積份，稱定重量，85℃加熱回流25-35min，放冷，用60％-90％乙醇補足減失的重量，搖勻，過濾，取續濾液，作為供試品溶液；

(2)標準品溶液的制備：精密稱取0.015-0.025重量份蘆丁標準品，用25％-35％乙醇溶解，并定容至50體積份，作為標準品溶液；

(3)測定：分別精密吸取供試品溶液和標準品溶液1.0mL，先加入25％-35％乙醇10mL，再加入0.7mL5％NaNO₂，搖勻，放置6min后加入0.7mL10％Al(NO₃)₃，放置6min后加入5mL4％NaOH，搖勻，用25％-35％乙醇定容，放置10min后于波長510nm處測定吸光度；

所述重量份與體積份的關系為g/mL。

優選地，本發明上述具有解表化濕、理氣和中作用的藥物制劑的中間品的檢測方法，

該檢測方法包括如下對白術總黃酮的含量測定步驟：