[發明專利]通過漿液浸漬法制備涂層式V2O5-WO3-TiO2-SiO2催化劑的方法

在審

• 申請號: 201510749234.0
• 申請日: 2015-11-06
• 公開（公告）號: CN105214647A
• 公開（公告）日: 2016-01-06
• 發明（設計）人: 沈伯雄;李富寬;張浩浩
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: B01J23/30
• 分類號: B01J23/30;B01D53/94;B01D53/56
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種通過漿液浸漬法制備涂層式V₂O₅-WO₃-TiO₂-SiO₂催化劑的方法，其特征在于：以堇青石蜂窩陶瓷為基體，以V₂O₅為主催化劑、WO₃為助催化劑、TiO₂和SiO₂為直接載體，采用漿液浸漬、干燥、煅燒的工藝制備，步驟如下：

1)堇青石基體預處理

堇青石基體為蜂窩陶瓷，其形狀為矩形、圓柱體或橢圓型，孔數為100-600目，對于基體表面粗糙、含有介孔和大孔的堇青石進行預處理的方法是：將堇青石放于水中進行超聲處理30min后,在120℃溫度下干燥3h，然后在550℃溫度下煅燒4h，以去除基體吸附的雜質；

對于基體表面平滑、比表面積較小的堇青石進行預處理的方法是：首先進行酸蝕處理，即將堇青石浸于酸液中，所用酸為硝酸、鹽酸、硫酸或草酸，酸液的質量百分比濃度為10-35％，處理時間為2-4小時，酸蝕后的比表面積為50-80m²/g，酸蝕后用蒸餾水洗滌至洗滌液pH為中性，用空氣壓縮機吹脫余液，然后將基體在120℃下干燥3h，550℃煅燒4h,以去除基體吸附的雜質；

2)浸漬漿液的制備

將偏釩酸銨和鎢酸銨于60℃下溶解于去離子水中并攪拌1h后，加入TiO₂銳鈦礦粉末并攪拌2h形成均勻分散液，然后加入酸性硅溶膠并攪拌均勻得到混合液，用1M的HCl溶液調節混合液的pH為4，攪拌10h后得到穩定的懸浮液即浸漬漿液，浸漬漿液中的固體含量為20-35wt％，其中：V₂O₅為1-3wt％、WO₃為5-8wt％、TiO₂-SiO₂為余量，直接載體TiO₂-SiO₂中Si的摩爾百分比為10-30％；

3)涂層式V₂O₅-WO₃-TiO₂-SiO₂催化劑的制備

將經過預處理的堇青石基體浸漬于上述浸漬漿液中，在11W/L超聲條件下浸漬5min，取出后用空氣壓縮機輕吹去除剩余液體，以在基體表面形成均勻的薄膜，將堇青石基體橫放并于120℃溫度下干燥3h，然后再將堇青石基體浸漬于上述浸漬漿液中，此過程循環2-4次，直至催化劑負載量為堇青石蜂窩陶瓷質量的20-35％，最后將負載有涂層的堇青石基體置于馬弗爐中在500℃溫度下煅燒6h，制得涂層式V₂O₅-WO₃-TiO₂-SiO₂催化劑。