[發(fā)明專利]一種連續(xù)生產(chǎn)銫銣礬和鉀明礬的工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510748140.1
• 申請(qǐng)日: 2015-11-06
• 公開（公告）號(hào): CN105366701B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 申軍;楊官濤;戴斌聯(lián);徐盛;袁劍鵬;胡贊;彭建忠;劉方龍;曹偉;寧晚云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 化工部長沙設(shè)計(jì)研究院
• 主分類號(hào): C01F7/76
• 分類號(hào): C01F7/76
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙) 43205
• 代理人: 陳亞琴;寧星耀

一種連續(xù)生產(chǎn)銫銣礬和鉀明礬的工藝，包括以下步驟：（1）將含銫、銣、鉀、鋁的母液進(jìn)行單/多效真空冷卻結(jié)晶，得銫銣礬晶漿；（2）離心分離，得粗銫銣礬和母液；（3）將粗銫銣礬進(jìn)行熱溶、重結(jié)晶和離心分離，得銫銣礬產(chǎn)品；（4）將鉀明礬含量≥6wt%的母液按順流流程進(jìn)行多效強(qiáng)制循環(huán)冷凍結(jié)晶，得鉀明礬晶漿；（5）離心分離，干燥，得鉀明礬產(chǎn)品。本發(fā)明工藝可連續(xù)、大批量生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、產(chǎn)率高，所得銫銣礬純度≥95%，鉀明礬純度≥97%；易于控制每級(jí)結(jié)晶器的固體濃度；可充分利用冷量，達(dá)到節(jié)能增效的效果；能有效避免大面積堵管、堵設(shè)備現(xiàn)象的發(fā)生；設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，操作及維護(hù)方便，易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，實(shí)現(xiàn)大型工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種連續(xù)生產(chǎn)銫銣礬和鉀明礬的工藝，具體涉及以含銫、銣、鉀、鋁的礦物的硫酸分解液為原料，連續(xù)生產(chǎn)銫銣礬和鉀明礬的工藝。

背景技術(shù)

現(xiàn)有銫銣礬的生產(chǎn)方法有以下兩種：

（1）銫榴石硫酸分解法：

即用硫酸處理銫榴石制取十二水硫酸鋁銣的提取方法。銫榴石是一種Cs的質(zhì)量含量為20～30%的硅鋁酸鹽，組成為2Cs₂O·2Al₂O₃·9SiO₂·H₂O，為主要的提銫原料。該方法是將硫酸和經(jīng)過細(xì)磨的銫石榴石精礦混合，由于銫榴石精礦中含有充足的氧化鋁，用硫酸浸出礦石后，從溶液中直接得到銫礬，通過重結(jié)晶進(jìn)行間歇提純。

（2）銫榴石堿分解法：

銫榴石礦石堿分解采用兩種配料，即1）銫榴石礦石與CaCO₃-CaCl₂混合后，在800～900℃下焙燒；2）銫榴石礦石與Na₂CO₃-NaCl混合后，在600～800℃焙燒后，再用水浸取焙燒過的燒結(jié)塊，將溶液轉(zhuǎn)變成銫礬鹽，即Cs₂SO₄·Al₂(SO₄)₃·24H₂O，銫完全可以從銫榴石礦中提取出來。

鉀明礬現(xiàn)有生產(chǎn)方法主要有以下四種：

（1）鋁釩土法：

用硫酸處理鋁釩土礦，然后再與硫酸鉀作用而得，此法是工業(yè)上較常用的方法。

（2）明礬石法：

將明礬石（3Al₂O₃·K₂O·4SO₃·6H₂O）進(jìn)行煅燒，然后用硫酸浸取、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶而得。由于母液含有硫酸鋁，可另行回收。如加硫酸鉀，即得鉀明礬。

（3）鋁氧粉氯化鉀法：

將鋁氧粉用硫酸酸解，使溶液中的Al₂(SO₄)₃濃度達(dá)到29%，再加入15%的工業(yè)硫酸鈉溶液及25%的氯化鉀溶液，反應(yīng)后即得鉀明礬，經(jīng)過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶得到成品。

（4）霞石法：

將霞石(K,Na)₂O·Al₂O₃·2SiO₂用硫酸處理，酸濃度為40～50%，反應(yīng)終了煮沸，使相對(duì)密度達(dá)1.16～1.23，濾去硅渣，蒸發(fā)，再使鈉、鉀明礬分離，結(jié)晶得到成品。

但現(xiàn)有技術(shù)中，沒有以銫榴石等含銣、銫、鉀、鋁礦物的硫酸分解液為原料，連續(xù)同時(shí)生產(chǎn)銫銣礬和鉀明礬的工藝技術(shù)。現(xiàn)有的間歇生產(chǎn)技術(shù)，無法進(jìn)行大批量自動(dòng)化、工業(yè)化生產(chǎn)，因而人工耗量較多，產(chǎn)量受到限制。

發(fā)明內(nèi)容