[發明專利]一種連續生產銫銣礬和鉀明礬的工藝

有效

• 申請號: 201510748140.1
• 申請日: 2015-11-06
• 公開（公告）號: CN105366701B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 申軍;楊官濤;戴斌聯;徐盛;袁劍鵬;胡贊;彭建忠;劉方龍;曹偉;寧晚云
• 申請（專利權）人: 化工部長沙設計研究院
• 主分類號: C01F7/76
• 分類號: C01F7/76
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 陳亞琴;寧星耀

1.一種連續生產銫銣礬和鉀明礬的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）真空冷卻結晶：將含銫、銣、鉀、鋁的硫酸鹽熱母液進行2或3效真空冷卻結晶，得銫銣礬晶漿；所述2效真空冷卻結晶中，第一效真空冷卻結晶溫度為50～60℃，真空度為0.0123～0.020 MPa；第二效真空冷卻結晶溫度為30～50℃，真空度為0.0042～0.0123MPa；所述3效真空冷卻結晶中，第一效真空冷卻結晶溫度為70～85℃，真空度為0.031～0.058MPa；第二效真空冷卻結晶溫度為45～60℃，真空度為0.0096～0.020MPa；第三效真空冷卻結晶終溫為30～45℃，真空度為0.0042～0.0096MPa；所述含銫、銣、鉀、鋁的硫酸鹽熱母液中銫、銣、鉀、鋁的質量濃度分別是0.05～2.60 wt%、0.05～0.50 wt%、1～3 wt%、1.2～7.0 wt%；

（2）銫銣礬晶漿離心分離：將步驟（1）所得銫銣礬晶漿進行離心分離，得粗銫銣礬和母液；

（3）重結晶：將步驟（2）所得粗銫銣礬重復進行熱溶、多效真空冷卻重結晶和離心分離，得銫銣礬產品；

（4）多效強制循環冷凍結晶：將步驟（2）所得鉀明礬含量≥6wt%的母液送入強制循環冷凍結晶器，按順流流程進行2～4效強制循環冷凍結晶，末效晶漿的溫度為-20～0℃，得鉀明礬晶漿；

（5）鉀明礬晶漿離心分離：將步驟（4）所得鉀明礬晶漿離心分離，干燥，得鉀明礬產品。

2.根據權利要求1所述連續生產銫銣礬和鉀明礬的工藝，其特征在于：步驟（1）中，所述含銫、銣、鉀、鋁的硫酸鹽熱母液的溫度≥60℃。

3.根據權利要求1或2所述連續生產銫銣礬和鉀明礬的工藝，其特征在于：步驟（3）中，將粗銫銣礬進行2～5次熱溶，每次熱溶母液進行2～5效真空冷卻重結晶。

4.根據權利要求1或2所述連續生產銫銣礬和鉀明礬的工藝，其特征在于：步驟（3）中，所述熱溶是指將粗銫銣礬在90～100℃下溶解為飽和銫銣礬溶液。

5.根據權利要求3所述連續生產銫銣礬和鉀明礬的工藝，其特征在于：步驟（3）中，所述熱溶是指將粗銫銣礬在90～100℃下溶解為飽和銫銣礬溶液。

6.根據權利要求1或2所述連續生產銫銣礬和鉀明礬的工藝，其特征在于：步驟（4）中，步驟（2）所得鉀明礬含量≥6wt%的母液的溫度為30～50℃。

7.根據權利要求3所述連續生產銫銣礬和鉀明礬的工藝，其特征在于：步驟（4）中，步驟（2）所得鉀明礬含量≥6wt%的母液的溫度為30～50℃。

8.根據權利要求4所述連續生產銫銣礬和鉀明礬的工藝，其特征在于：步驟（4）中，步驟（2）所得鉀明礬含量≥6wt%的母液的 溫度為30～50℃。

9.根據權利要求5所述連續生產銫銣礬和鉀明礬的工藝，其特征在于：步驟（4）中，步驟（2）所得鉀明礬含量≥6wt%的母液的溫度為30～50℃。