[發明專利]一種耐熱阻尼增強改性TPU復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201510747789.1
• 申請日: 2015-11-06
• 公開（公告）號: CN105382992A
• 公開（公告）日: 2016-03-09
• 發明（設計）人: 孫書衛
• 申請（專利權）人: 蘇州瑞高新材料有限公司
• 主分類號: B29C45/00
• 分類號: B29C45/00;B29C45/77;B29C45/78;B29C47/92;B29B9/06;B29B7/28;C08L75/04;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/04;C08K3/34
• 代理公司: 北京瑞思知識產權代理事務所(普通合伙) 11341
• 代理人: 張建生

技術領域

本發明涉及TPU復合材料領域，特別是涉及一種耐熱阻尼增強改性TPU復合材料的制備方法。

背景技術

熱塑性聚氨酯（TPU）具有獨特的微相分離結構，模量和強度高，密度較小，易于澆注，與金屬的粘合性能良好，同時具有較好的加工性能，在國防、民用工業等方面得到廣泛應用。但TPU的耐熱性和阻尼性欠佳，限制了其進一步應用。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種耐熱阻尼增強改性TPU復合材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：提供一種耐熱阻尼增強改性TPU復合材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）制備熱還原石墨烯：在惰性氣體氛圍下，于900～1000℃的馬弗爐中燒結20～30s，然后在惰性氣體氛圍下隨爐冷卻至室溫，得到熱還原石墨烯，備用；

（2）偶聯改性硅藻土和蒙脫土：將硅藻土和蒙脫土按比例加入高速混合機中攪拌混勻，然后分三次加入用環己烷稀釋的硅烷偶聯劑，經高速攪拌改性后揮發掉環己烷，得到偶聯改性硅藻土和蒙脫土；

（3）一次混料：向密煉機中加入50重量份的TPU顆粒和0.5～1重量份步驟（1）中制備的熱還原石墨烯，密煉混合3～5min，得到一次混合基料；

（4）二次混料：向步驟（3）的密煉機中再加入50重量份的TPU顆粒，使其與所述一次混合基料密煉混合3～5min，得二次混合劑料；然后再向其中加入1～3重量份受阻酚和30～40重量份步驟（2）中得到的偶聯改性硅藻土和蒙脫土，密煉混合5～10min后出料；

（5）擠出造粒：將步驟（4）中得到的混合物料用雙螺桿擠出機擠出造粒；

（6）注塑成型：將步驟（5）中得到的粒料用注塑機注塑成型，得到所述耐熱阻尼增強改性TPU復合材料。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（2）中，所述硅藻土和蒙脫土的加入比例為3～5：2～3；所述硅烷偶聯劑的用量為所述硅藻土和蒙脫土總重量的1/10，所述硅烷偶聯劑和環己烷的稀釋比例為1：50～100。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（2）中，所述改性條件為：先在30～50℃下，以400～600r/min的速率攪拌1～2h；再在60～80℃下，以800～1000r/min的速率攪拌20～40。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（3）和（4）中，所述密煉條件為：轉速50～150r/min，溫度80～100℃。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（5）中，所述擠出機的螺桿轉速為100～120r/min，擠出溫度范圍為200～225℃。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（6）中，所述注塑機的螺桿轉速為50～70r/min，注塑溫度為200～225℃。

本發明的有益效果是：本發明一種耐熱阻尼增強改性TPU復合材料的制備方法，通過合理的工藝設計，有效改善了各組分與基體TPU之間的分散性，所制備的復合材料的阻尼性能提高，同時耐熱性和力學性能均得到改善，綜合性能優異，有助于進一步擴大TPU材料的應用領域。

具體實施方式

下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

本發明實施例包括：

實施例1

一種耐熱阻尼增強改性TPU復合材料的制備方法，具體步驟如下：

（1）制備熱還原石墨烯：在惰性氣體氛圍下，于900℃的馬弗爐中燒結30s，然后在惰性氣體氛圍下隨爐冷卻至室溫，得到熱還原石墨烯，備用；

（2）偶聯改性硅藻土和蒙脫土：將硅藻土和蒙脫土按3：2的質量比例加入高速混合機中攪拌2～3min至混勻，然后分三次加入用環己烷稀釋的硅烷偶聯劑，其中，硅烷偶聯劑的用量為所述硅藻土和蒙脫土總重量的1/10，所述硅烷偶聯劑和環己烷按1：100的質量比例進行稀釋；當所有的偶聯劑加入完后，進行偶聯處理，具體為先在30℃下，以600r/min的速率攪拌2h，使硅藻土和蒙脫土與偶聯劑充分混合并進行偶聯處理，然后再在60℃下，以1000r/min的速率高速攪拌40min，一方面有助于進一步混合和偶聯處理，另一方面使得環己烷充分揮發；

（3）一次混料：向密煉機中加入50重量份的TPU顆粒和0.5重量份步驟（1）中制備的熱還原石墨烯，在80℃，150r/min的條件下密煉混合3min，得到一次混合基料；