[發(fā)明專利]一種處理重金屬污染水體的納米鐵/介孔硅復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510736746.3
• 申請(qǐng)日: 2015-11-04
• 公開（公告）號(hào): CN105344325B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈崢;彭博宇;顧敏燕;繆佳;賀群丹;張亞雷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/22
• 分類號(hào): B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

本發(fā)明涉及一種處理重金屬污染水體的納米鐵/介孔硅復(fù)合材料的制備方法。首先合成介孔硅材料作為載體，對(duì)其進(jìn)行氨基改性之后在其表面利用浸漬法進(jìn)行納米零價(jià)鐵的負(fù)載，最終制備出復(fù)合材料用以去除水體中的多種重金屬。本發(fā)明制備出的復(fù)合材料具有形狀規(guī)則，其均勻多孔和比表面積大的特點(diǎn)，使納米零價(jià)鐵能夠良好地負(fù)載在介孔硅表面，解決了納米鐵在水處理過程中易團(tuán)聚的問題；氨基改性后的介孔硅材料具有的親水性外殼使復(fù)合材料能夠均勻地分散在水中，對(duì)重金屬水體的處理有更好的效果；介孔硅材料和氨基本身也具備良好的重金屬吸附性能。復(fù)合材料對(duì)重金屬的去除率明顯高于非負(fù)載型零價(jià)納米鐵，很好的解決了納米零價(jià)鐵單獨(dú)處理微污染水過程中的易團(tuán)聚，易氧化，易流失的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水污染控制領(lǐng)域，涉及一種處理重金屬污染水體的納米鐵/介孔硅復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

近年來，城市中未經(jīng)完善處理的工業(yè)廢水和生活污水排入水體，造成部分水體持續(xù)性污染，使得水體中的重金屬污染十分嚴(yán)重。這些重金屬污染水體中含有多種重金屬污染物，多為對(duì)生物體有毒有害的污染物，一方面造成了生態(tài)系統(tǒng)的破壞，另一方面甚至有致畸，致癌和可疑致癌的作用，對(duì)人體健康危害極大。

目前處理重金屬污染的技術(shù)有很多，比如傳統(tǒng)化學(xué)試劑沉淀法、吸附法、離子交換法、膜分離法以及生物法等，但是傳統(tǒng)的技術(shù)去除水體重金屬所需要的時(shí)間往往較長(zhǎng)，所需的占地面積與投資成本往往較大。

納米鐵技術(shù)是一種新興的高效處理技術(shù)，納米鐵具有很強(qiáng)的還原性，可以通過化學(xué)還原作用處理重金屬，實(shí)現(xiàn)對(duì)污染物的化學(xué)降解，同時(shí)，納米鐵由于具有很大的比表面積，也具有很好的物理吸附效果?；瘜W(xué)降解和物理吸附進(jìn)行互補(bǔ)，使得納米鐵成為處理重金屬污染水體很好的材料。然而，單獨(dú)使用納米鐵材料處理污染水體存在一些的缺陷，由于納米鐵材料粒徑小，其在使用過程中很容易流失，同時(shí)由于表面張力等影響，納米鐵顆粒在反應(yīng)體系中很容易發(fā)生團(tuán)聚且在體系中不易分散，這些缺陷都導(dǎo)致了納米鐵材料在實(shí)際使用中的效率和反應(yīng)活性的降低。

針對(duì)這些問題，本發(fā)明開發(fā)了一種新型的納米鐵/介孔硅復(fù)合材料。首先合成改性的介孔硅材料，再將鐵離子通過浸漬的方法分散在介孔硅材料的表面和孔道中，然后引入硼氫化鈉作還原劑，將鐵離子還原成零價(jià)的納米鐵，從而實(shí)現(xiàn)化學(xué)還原法制備納米鐵/介孔硅納米復(fù)合材料。

相比于單獨(dú)的納米鐵材料，本發(fā)明所制得的納米鐵/介孔硅復(fù)合材料顆粒較大不容易流失；通過對(duì)介孔硅材料的氨基改性，使納米鐵/介孔硅復(fù)合材料具有很好的親水性，能夠很好地分散在重金屬污染水體中；介孔硅材料具有合適的孔道結(jié)構(gòu)，可以作為納米鐵材料很好的載體，通過納米鐵在介孔硅材料上的負(fù)載，解決了納米鐵在水中的團(tuán)聚問題；另外介孔硅材料本身和用于改性作用的氨基也具有一定的物理吸附作用，進(jìn)一步提升了納米鐵/介孔硅復(fù)合材料對(duì)于重金屬污染水體的處理效果；處理過后的復(fù)合材料易回收，經(jīng)過簡(jiǎn)便清洗之后可進(jìn)行重復(fù)使用，仍具有較好的處理效果。與其他重金屬污染水的處理方法相比，本發(fā)明開發(fā)新型的納米鐵/介孔硅復(fù)合材料操作簡(jiǎn)便，具有更好的處理效果，可廣泛應(yīng)用于重金屬污染水體中多種重金屬污染物的去除和修復(fù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有重金屬污染水處理上存在的不足，提供一種處理重金屬污染水體的復(fù)合材料的制備方法，此方法利用介孔硅作為載體，增強(qiáng)了介孔硅材料中納米鐵的均勻性，分散性和抗氧化性，與傳統(tǒng)處理方法相比，去除效率更高，操作更為簡(jiǎn)便。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

本發(fā)明提出一種處理重金屬污染水體的納米鐵/介孔硅復(fù)合材料的制備方法，具體步驟如下：

（1）介孔材料的制備：將十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)、水、甲醇和氫氧化鈉加入到圓底燒瓶中，置入攪拌器，攪拌30min后，第一次滴加正硅酸甲酯(TMOS)，繼續(xù)攪拌1.5h，第二次滴加正硅酸甲酯（TMOS）和3-氨丙基三甲氧基硅烷組成的混合液，攪拌10h，陳化24小時(shí)，過濾，用水洗滌數(shù)遍，乙醇淋洗，干燥；