[發(fā)明專(zhuān)利]一種處理重金屬污染水體的納米鐵/介孔硅復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510736746.3 | 申請(qǐng)日： | 2015-11-04 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105344325B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-06-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 沈崢;彭博宇;顧敏燕;繆佳;賀群丹;張亞雷 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 同濟(jì)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J20/22 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30 |
| 代理公司： | 上海正旦專(zhuān)利代理有限公司 31200 | 代理人： | 張磊 |
| 地址： | 200092 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 復(fù)合材料 制備 納米零價(jià)鐵 水體 納米鐵 重金屬 介孔 硅復(fù)合材料 介孔硅材料 重金屬污染 氨基改性 去除 團(tuán)聚 氨基 零價(jià)納米鐵 親水性外殼 水處理過(guò)程 重金屬吸附 單獨(dú)處理 非負(fù)載型 合成介孔 微污染水 形狀規(guī)則 硅表面 硅材料 浸漬法 易氧化 水中 | ||
1.一種處理重金屬污染水體的納米鐵/介孔硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
（1）介孔材料的制備：將十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)、水、甲醇和氫氧化鈉加入到圓底燒瓶中，置入攪拌器，攪拌30min后，第一次滴加正硅酸甲酯(TMOS)，繼續(xù)攪拌1.5h，第二次滴加正硅酸甲酯（TMOS）和3-氨丙基三甲氧基硅烷組成的混合液，攪拌10h，陳化24小時(shí)，過(guò)濾，用水洗滌數(shù)遍，乙醇淋洗，干燥；
（2）鐵離子在載體中的預(yù)分散：將步驟（1）所制得的介孔材料和鐵源溶液加入到燒杯中，超聲儀輔助混勻2min，將混合物于烘干機(jī)50℃下蒸發(fā)24h，再于110℃下干燥2h，冷卻至室溫；所述鐵源溶液為FeCl3，所述鐵源溶液中FeCl3固體用乙醇溶解，F(xiàn)eCl3與乙醇的質(zhì)量體積比為6mg:1mL，F(xiàn)eCl3中Fe的質(zhì)量與介孔材料的質(zhì)量比即納米鐵的負(fù)載量為2.5%—10%；
（3）復(fù)合材料的合成：在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，將NaBH4溶液在攪拌狀態(tài)下滴加至步驟（２）所得干燥的混合物中，攪拌30min；所述NaBH4用乙醇溶解，濃度為0.5mol/L-0.9mol/L，所加入的NaBH4質(zhì)量大于氯化鐵質(zhì)量的二分之一；
（4）干燥處理：將步驟（３）所得產(chǎn)物離心，乙醇和無(wú)氧水各洗3次后，冷凍干燥,制得納米鐵/介孔硅復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理重金屬污染水體的納米鐵/介孔硅復(fù)合材料制備方法，其特征在于步驟（1）中第一次滴加的正硅酸甲酯中所含硅源占CTAC摩爾數(shù)的5%，第二次滴加的TMOS所含硅源占CTAC摩爾數(shù)的1%，3-氨丙基三甲氧基硅烷所含硅源占CTAC摩爾數(shù)的4%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理重金屬污染水體的納米鐵/介孔硅復(fù)合材料制備方法，其特征在于步驟（1）中滴加速度為5ml/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理重金屬污染水體的納米鐵/介孔硅復(fù)合材料制備方法，其特征在于步驟（3）中所述攪拌的轉(zhuǎn)速為500r-1000r/min，溫度為15℃-20℃,離心機(jī)轉(zhuǎn)速為6000-8000r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理重金屬污染水體的納米鐵/介孔硅復(fù)合材料制備方法，其特征在于步驟（4）中所述的冷凍干燥冷凝溫度為-60℃，真空度<20Pa，冷凍干燥機(jī)電源要求為220V，50Hz，850W。
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