[發明專利]自催化生長大尺寸β?Ga2O3微米線的方法

有效

• 申請號: 201510735744.2
• 申請日: 2015-11-03
• 公開（公告）號: CN105481002B
• 公開（公告）日: 2017-04-19
• 發明（設計）人: 馮秋菊;劉佳媛;徐坤;楊毓琪;潘德柱;李夢軻
• 申請（專利權）人: 遼寧師范大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00
• 代理公司: 大連非凡專利事務所21220
• 代理人: 閃紅霞

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，尤其是一種無需催化劑，操作簡單、重復性好，可降低制作成本且減少襯底污染，利于后期納米器件制作的自催化生長大尺寸β-Ga₂O₃微米線的方法。

背景技術

β-Ga₂O₃材料是一種直接帶隙的氧化物半導體材料，其禁帶寬度可達4.9eV，對應的吸收邊處于日盲區（波長小于280nm的紫外波段），同時β-Ga₂O₃材料還具有優良的電學、傳導及熱穩定性能，使其在光電器件、紫外探測器和氣敏傳感器等領域都有著極高的應用價值。眾所周知，納/微米材料與薄膜材料相比，具有更大的比表面積及小尺寸效應等特有的性質，日益成為國內外學者研究的熱點和重點領域。特別是微米線由于其尺寸較大，可以直接在肉眼或光學顯微鏡下操作，具有方便、簡單、靈活等優勢而受到了人們的極大關注。目前，大多是采用化學氣相沉積方法生長β-Ga₂O₃微/納米結構，首先利用熱蒸發或濺射的方法在襯底表面蒸鍍一層貴金屬（金、鉑等）薄層作為催化劑層，然后將反應源材料及蒸鍍有金屬催化劑的襯底放入石英舟內，再將石英舟放入化學氣相沉積系統生長室內的高溫加熱區，在金屬催化劑的作用下，完成β-Ga₂O₃微/納米線的制備。現有技術不僅操作復雜，而且還會造成貴金屬材料的浪費，加大了β-Ga₂O₃微/納米線的制作成本，同時對襯底也造成了污染。另外，少量殘留于β-Ga₂O₃微/納米內的貴金屬一般都難以去除，不利于后期納米器件的制作。

發明內容

本發明是為了解決現有技術所存在的上述技術問題，提供一種無需催化劑，操作簡單、可降低制作成本且減少污染，利于后期納米器件制作的自催化生長大尺寸β-Ga₂O₃微米線的方法。

本發明的技術解決方案是：一種自催化生長大尺寸β-Ga₂O₃微米線的方法，其特征在于按如下步驟進行：

a. 將純度至少為99%的金屬鎵單質作為反應源材料，將反應源材料放在石英舟內，然后再將石英舟放入化學氣相沉積設備石英管內的高溫加熱區；

b. 將生長室內的壓力控制為10Pa，通入氬氣為載氣，氬氣流量為50~150ml/min；

c. 當加熱溫度達到800～1200℃時通入氧氣，氧氣流量為5～10ml/min，生長時間為30分鐘；

d. 關閉氧氣，保持氬氣流量，降溫至100℃以下，取出產品。

本發明利用了金屬鎵單質液態存在溫度范圍大（29.8℃~ 2204℃）的特點，金屬鎵與氧氣反應生成的Ga₂O₃不斷地溶入液態金屬鎵單質中，當達到過飽和后便從熔體中析出，最后制備出直徑為3～20μm，長度為200～600μm的大尺寸Ga₂O₃微米線。無需在襯底表面蒸鍍一層貴金屬（金、鉑等）催化劑層，操作簡單、可降低制作成本且減少襯底污染，所生成大尺寸β-Ga₂O₃微米線無貴金屬殘留，利于后期納米器件的制作。

附圖說明

圖1是本發明實施例1所得產品的掃描電子顯微鏡照片。

圖2是本發明實施例2所得產品的掃描電子顯微鏡照片。

圖3是本發明實施例2所得產品的能量色散譜圖。

具體實施方式

實施例1~2采用現有的簡單化學氣相沉積設備，如管式爐等。

實施例1：

按如下步驟進行：

a. 將純度為99.99%的金屬鎵單質作為反應源材料，將反應源材料放在石英舟內，然后再將石英舟放入化學氣相沉積設備石英管內的高溫加熱區；

b. 將生長室內的壓力控制在10Pa，通入氬氣為載氣，氬氣流量為60ml/min；

c. 當加熱溫度達到1050℃時通入氧氣，氧氣流量為5ml/min，生長時間為30分鐘；

d. 關閉氧氣，保持氬氣流量，降溫至100℃以下，取出產品。

實施例1所得產品的掃描電子顯微鏡照片如圖1所示。

實施例2：

按如下步驟進行：