[發明專利]一種氮摻雜多孔碳球/四氧化三錳納米復合電極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201510735538.1
• 申請日: 2015-11-03
• 公開（公告）號: CN105355874A
• 公開（公告）日: 2016-02-24
• 發明（設計）人: 郭連貴;覃彩芹;李偉;丁瑜;王鋒;方衎;孫雙橋
• 申請（專利權）人: 湖北工程學院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/50;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢天力專利事務所 42208
• 代理人: 程祥

1.一種氮摻雜多孔碳球/四氧化三錳納米復合電極材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

（1）將0.3~0.4g十六烷基三甲基溴化銨先溶解到140~200ml體積比為（1.69~2.29）：1的去離子水和無水乙醇混合溶劑中，然后繼續加入1~6ml體積比為1：1的正硅酸乙酯和NH₃含量為質量百分數25~28%的氨水，攪拌6~10h得到溶液A；將殼聚糖或殼聚糖衍生物溶于相應溶劑中，攪拌6~10h形成質量百分數為2~10%的溶液B；將60~120ml溶液B與得到的溶液A混合攪拌16~24h得到溶液C；然后在攪拌狀態下將溶液C的溶劑蒸發，剩余物放入80~120℃的干燥箱中固化處理18-24h；固化后的產物研磨成粉末后置于充有高純保護氣體的管式爐中進行碳化處理，碳化溫度為600~900℃，碳化時間為2~4h，升溫速率為2~10℃/分鐘；碳化后的產物置于質量百分數為2~15%的氫氟酸溶液中攪拌18~24h，再使用去離子水洗滌2~4次，80~120℃干燥后得到氮摻雜多孔碳球；

（2）將步驟（1）制備得到的氮摻雜多孔碳球50~100mg及四水合乙酸錳0.2~0.6g加入到60~100ml的無水乙醇中，攪拌0.5~2h并超聲分散0.5~2h后將溶液轉移到不銹鋼反應釜中，反應溫度為160~200℃，反應時間為10~20h；反應產物在6000-12000r/min離心分離15~30min后，分別使用去離子水和無水乙醇各洗滌2~4次，60~100℃干燥后得到氮摻雜多孔碳球/四氧化三錳納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于制備的氮摻雜多孔碳球/四氧化三錳納米復合材料的球體直徑為200~400nm，氮摻雜多孔碳球負載的四氧化三錳納米粒子顆粒直徑為10~30nm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述殼聚糖為10~60萬分子量的殼聚糖；殼聚糖衍生物為甲殼素、羧甲基殼聚糖或羧化殼聚糖。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述殼聚糖或殼聚糖衍生物相應溶劑為硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸、苯甲酸、乙酸及去離子水中的一種。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述硫酸、鹽酸、硝酸或磷酸的體積濃度大于等于70%，所述乙酸或苯甲酸為體積濃度1~5%的乙酸水溶液或苯甲酸水溶液。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的高純保護氣體為高純氬氣、高純氮氣中的一種。

7.由權利要求1~6所述任一方法制得的氮摻雜多孔碳球/四氧化三錳納米復合材料。

8.權利要求7所述氮摻雜多孔碳球/四氧化三錳納米復合電極材料在鋰離子電池或超級電容器中的應用。