[發明專利]一種改進的J酸合成工藝

在審

• 申請號: 201510734271.4
• 申請日: 2015-11-02
• 公開（公告）號: CN105418463A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 張云保;張輝輝;陳麗娜;孔令鳥
• 申請（專利權）人: 浙江奇彩環境科技股份有限公司
• 主分類號: C07C303/02
• 分類號: C07C303/02;C07C309/50
• 代理公司: 杭州金道專利代理有限公司 33246
• 代理人: 黎雙華

技術領域

本發明涉及染料中間體生產工藝改進及廢水處理領域，具體涉及一種改進的J酸合成工藝。

背景技術

J酸，學名為2-氨基-5-萘酚-7-磺酸或6-氨基-1-萘酚-3-磺酸，白色或淺灰色結晶、結晶性粉末，微溶于冷水，溶于熱水，幾乎不溶于乙醇，但溶于純堿和燒堿等堿性溶液中。J酸是一種重要的染料中間體，用以制造偶氮染料，且可用于制備雙J酸、猩紅酸及氨基J酸等，廣泛的用于制造直接染料、酸性染料和活性染料。

目前，國內傳統的J酸主要合成工藝路線：將吐氏酸在高三氧化硫濃度的發煙硫酸中進行磺化，在稀硫酸中水解生產氨基J酸，再經鹽析得到氨基J酸單鈉鹽，然后再用氫氧化鈉中和并溶解制得氨基J酸雙鈉鹽，隨后緩慢加至濃堿熔液中進行堿熔，最后在稀硫酸溶液中酸化制備J酸。采用此工藝制備J酸，產品雜質多，收率低，而且會產生大量的強酸廢水，難以處理。

J酸生產過程中投加的90％無機鹽和10％以上的有機原料轉移到了產生的工藝廢水中，使得J酸廢母液中有機物濃度高、酸度大、色度深、含鹽量高、生物毒性大，屬難降解難治理的有機工業廢水之一。研究發現J酸廢水呈醬黑色，酸性極強(pH<1)，其中無機物為硫酸、硫酸鈉，有機質為帶磺酸基、胺基與羥基的萘系染料中間體，直接排放不僅會造成嚴重的污染，且浪費了大量的資源。

目前，J酸廢水處理工藝主要有碳化和焚燒法、樹脂吸附法、萃取法等。①焚燒法：投資、能耗費用高，無法回收有用資源；②樹脂吸附法：工藝條件及操作要求高，樹脂飽和時間短，反洗頻繁，且樹脂價格高，設備投資大；③萃取法：設備投資大，成本高，反萃取步驟繁瑣。中國專利公開號為1038964398A的發明專利公開了一種J酸廢水綜合治理與資源化的方法，采用萃取與反萃取的工藝獲得硫酸鈉和萃取廢液，萃取廢液用于J酸生產過程中的水解工序。該方法的劣勢在于萃取反萃取投資成本高、步驟繁瑣。

雙極膜(bipolarmembrane，簡稱BPM)是一種新型的離子交換復合膜，一般由陽離子交換層(N型膜)、界面親水層(催化層)和陰離子交換層(P型膜)復合而成。當反向加壓時，正、負離子從離子交換界面層分別通過陰、陽層向主體溶液遷移，從而在界面層內發生離子耗竭，形成高電勢梯度，從而使水發生解離。利用這一特點，將雙極膜與陰陽離子交換膜組合構成雙極膜電滲析系統。在不引入新組分的情況下將水溶液中的鹽轉化為相應的酸和堿。該技術已廣泛應用于食品加工、化工合成和環境保護等領域，由于其技術先進性、經濟競爭性和環境友好性，雙極膜電滲析技術被譽為一種可持續發展技術。

本發明利用雙極膜電滲析的特點，將J酸廢水中的硫酸鈉鹽轉化為硫酸和氫氧化鈉溶液，再將得到的酸和堿回用至J酸生產過程中。此方法不僅實現了J酸廢水的深度處理，且資源化回收利用了廢水中的有價值組分。

發明內容

本發明公開了一種改進的J酸合成工藝，J酸廢水經預處理、電滲析及雙極膜電滲析處理后不僅去除了廢水中的有機物，且資源化回收利用了廢水中的酸和堿。

一種改進的J酸合成工藝，J酸合成工藝包括吐氏酸經磺化、水解，得2-萘酸-5,7-二磺單鈉鹽(氨基J酸)，再經中和、堿熔、酸化獲得J酸產品和J酸廢水；其特征在于，J酸廢水處理包括以下步驟：

(1)預處理：J酸廢水經預處理，去除廢水中的有機雜質，得處理液；所述預處理方法采用以下一種或幾種的組合：

①Fe-C微電解：調節廢水的pH至2～5，投加0.1～0.5％活性炭及1～4％鐵粉，維持體系pH穩定，攪拌反應2～6h，過濾得濾液；

②絮凝：廢水中加入0.01～2％絮凝劑，調節廢水pH至8～11，快攪5～10min，慢攪10～20min，攪拌完成后過濾得濾液；

③Fenton氧化：調節廢水pH至3～5，加入0.1％～1％Fe²⁺和/或Fe³⁺，加入0.5％～2％雙氧水，于40～60℃攪拌反應1～2h；然后調節反應液pH8～11絮凝后再過濾，得濾液；

④吸附：向J酸廢水中投加0.1％～2％的吸附劑，攪拌反應30～60min后，過濾得濾液；

⑤濕式氧化：將J酸廢水打漿后，投入濕式氧化反應釜，反應完成后過濾即得濾液；

⑥重氮化：將J酸廢水冷卻至0～10℃并調節pH至1～3，加入亞硝酸鹽水溶液進行重氮化反應，反應完成后靜止0.5～1.5h，過濾即得濾液；

上述活性炭、鐵粉、Fe²⁺和/或Fe³⁺、雙氧水、吸附劑及絮凝劑的投加量均以J酸廢水的質量為基準；