[發明專利]一種改進的J酸合成工藝

在審

• 申請號: 201510734271.4
• 申請日: 2015-11-02
• 公開（公告）號: CN105418463A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 張云保;張輝輝;陳麗娜;孔令鳥
• 申請（專利權）人: 浙江奇彩環境科技股份有限公司
• 主分類號: C07C303/02
• 分類號: C07C303/02;C07C309/50
• 代理公司: 杭州金道專利代理有限公司 33246
• 代理人: 黎雙華

1.一種改進的J酸合成工藝，包括吐氏酸經磺化、水解，得2-萘酸-5,7-二磺單鈉鹽(氨基J酸)，再經中和、堿熔、酸化獲得J酸產品和J酸廢水；其特征在于，J酸廢水處理包括以下步驟：

（1）預處理：J酸廢水經預處理，去除廢水中的有機雜質，得濾液；所述預處理方法采用以下一種或幾種的組合：

①Fe-C微電解：調節廢水的pH至2~5，投加0.1~0.5%活性炭及1~4%鐵粉，維持體系pH穩定，攪拌反應2~6h，過濾得濾液；

②絮凝：廢水中加入0.01~2%絮凝劑，調節廢水pH至8~11，快攪5~10min，慢攪10~20min，攪拌完成后過濾得濾液；

③Fenton氧化：調節廢水pH至3~5，加入0.1%~1%Fe²⁺和/或Fe³⁺，加入0.5%~2%雙氧水，于40~60℃攪拌反應1~2h；然后調節反應液pH8~11絮凝后再過濾，得濾液；

④吸附：向J酸廢水中投加0.1%~2%的吸附劑，攪拌反應30~60min后，過濾得濾液；

⑤濕式氧化：將J酸廢水打漿后，投入濕式氧化反應釜，反應完成后過濾即得濾液；

⑥重氮化：將J酸廢水冷卻至0~10℃并調節pH至1~3，加入亞硝酸鹽水溶液進行重氮化反應，反應完成后靜置0.5~1.5h，過濾即得濾液；

上述活性炭、鐵粉、Fe²⁺和/或Fe³⁺、雙氧水、吸附劑及絮凝劑的投加量均以J酸廢水的質量為基準；

電滲析濃縮：將步驟（1）所得濾液經電滲析處理，得到的濃水即為濾液濃縮后的鹽水，得到的淡水再次回流至電滲析濃縮；

（3）雙極膜脫鹽：將步驟（2）得到的濃水經雙極膜電滲析處理，分別得到硫酸溶液、氫氧化鈉溶液和稀鹽水；硫酸溶液可回用于步驟（1）和/或J酸合成工藝中調pH，氫氧化鈉溶液回用于步驟（1）中調pH、與火堿混合回用于J酸合成中的溶解和堿熔工段及用于吸收工藝中產生的SO₂尾氣。

2.根據權利要求1所述的一種改進的J酸合成工藝，其特征在于，步驟（1）-②絮凝劑選擇硫酸亞鐵、聚合硫酸鐵、聚合硫酸鋁、聚合氯化鋁、聚合氯化鐵或聚合硫酸鋁鐵中的一種或幾種組合；同時加入PAM或活性炭進行助濾，PAM的投加量為0.0001%~0.01%，活性炭的投加量為0.1%~1.0%。

3.根據權利要求1所述的一種改進的J酸合成工藝，其特征在于，步驟（1）-④中吸附劑為活性炭、硅膠、活性氧化鋁或分子篩中的一種或多種組合，吸附處理后的廢吸附劑可回用至絮凝步驟中。

4.根據權利要求1所述的一種改進的J酸合成工藝，其特征在于，步驟（1）-⑤中濕式氧化的反應條件：體系pH為2~11，壓力為2~8MPa，溫度為150~280℃，反應時間為30~150min。

5.根據權利要求1所述的一種改進的J酸合成工藝，其特征在于，步驟（1）-⑥中亞硝酸水溶液為亞硝酸鈉水溶液，其質量分數為20~40%。

6.根據權利要求1所述的一種改進的J酸合成工藝，其特征在于，步驟（2）電滲析的反應條件：0.1-5%導電溶液為極液，電流密度100-600A/m²，反應溫度1~40℃；將步驟（1）所得濾液通過電滲析處理后得到的濃水即為濃縮后的鹽溶液，得到的淡水再與經雙極膜電滲析處理后的稀鹽水混合回到電滲析濃縮系統。

7.根據權利要求1所述的一種改進的J酸合成工藝，其特征在于，步驟（3）中，雙極膜系統采用0.1-5%導電溶液為極液，電流密度為100-700A/m²，反應溫度為1~40℃，經處理后的稀鹽水再循環至步驟（2）電滲析濃縮系統。