[發明專利]一種從高氯化物中分離氯化物的方法在審
| 申請號： | 201510732306.0 | 申請日： | 2015-10-31 |
| 公開（公告）號： | CN105384598A | 公開（公告）日： | 2016-03-09 |
| 發明（設計）人： | 陽秀 | 申請（專利權）人： | 陽秀 |
| 主分類號： | C07C25/12 | 分類號： | C07C25/12;C07C19/043;C07C19/041;C07C21/12;C07C17/38;C07C17/383;C07C17/392 |
| 代理公司： | 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217 | 代理人： | 黃書凱 |
| 地址： | 401231 重慶*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯化物 分離 方法 | ||
1.一種從高氯化物中分離氯化物的方法，其特征在于，主要包括以下步驟：
（1）將高氯化物廢料加入蒸發器中，將蒸發出的液態氯化物精餾，分離出四氯化碳和四氯乙烯；
（2）將步驟1中蒸發后的殘液轉入升華釜，加入水后加熱至沸騰，同時通入熱氮氣，所述殘液與水的質量比為8:1-5；
（3）將步驟2中升華后的六氯乙烷通入三氯甲烷溶解槽溶解，六氯乙烷與三氯甲烷的質量比為1:1-10；
（4）對步驟3進行熱過濾，并將濾液進行冷卻結晶，離心分離，對晶體進行干燥而得六氯乙烷產品；
（5）步驟2中的釜液加入四氯乙烯加熱溶解，釜液與四氯乙烯的質量比為1:6-15，經熱過濾，濾液冷卻結晶，離心分離而得到六氯苯粗品；
（6）將步驟5的六氯苯粗品重結晶，并加入三氯甲烷進行加熱溶解，六氯苯粗品與三氯甲烷的質量比為1:3-10，經熱過濾，濾液進行冷卻結晶，離心分離，并對晶體干燥而得六氯苯產品。
2.根據權利要求1所述的一種從高氯化物中分離氯化物的方法，其特征在于，步驟1中用0.3Mpa的飽和蒸汽進行夾套加熱，蒸發溫度控制在135-145°C，保溫半小時后，將溫度升至150-155°C，蒸發完畢。
3.根據權利要求1所述的一種從高氯化物中分離氯化物的方法，其特征在于，步驟2中，熱氮氣采用導熱油加熱，導熱油溫度控制在260-280℃。
4.根據權利要求1所述的一種從高氯化物中分離氯化物的方法，其特征在于，步驟2中，升華釜內的熱氮氣壓力保持在0.3-0.5Mpa。
5.根據權利要求1-4任一項所述的一種從高氯化物中分離氯化物的方法，其特征在于，步驟4中，冷卻至-15℃，并結晶1個小時。
6.根據權利要求5所述的一種從高氯化物中分離氯化物的方法，其特征在于，步驟4中，所述干燥為在40℃熱水夾套中真空干燥，且真空為-0.095Mpa，干燥時間為4小時。
7.根據權利要求6所述的一種從高氯化物中分離氯化物的方法，其特征在于，步驟5中，熱溶解的溫度為120℃。
8.根據權利要求7所述的一種從高氯化物中分離氯化物的方法，其特征在于，步驟5中，冷卻結晶的溫度為0℃。
9.根據權利要求8所述的一種從高氯化物中分離氯化物的方法，其特征在于，步驟6中，熱溶解的溫度為65℃。
10.根據權利要求9所述的一種從高氯化物中分離氯化物的方法，其特征在于，步驟6中，冷卻結晶的溫度為-15℃。
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