[發(fā)明專利]一種碳化硅納米晶須的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510730287.8 | 申請日： | 2015-11-02 |
| 公開（公告）號： | CN105329895B | 公開（公告）日： | 2017-06-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 董志軍;李軒科;張旭;袁觀明;叢野 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢科技大學 |
| 主分類號： | C01B32/977 | 分類號： | C01B32/977 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)42222 | 代理人： | 張火春 |
| 地址： | 430081 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 碳化硅 納米 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于碳化硅納米材料技術(shù)領(lǐng)域。尤其涉及一種碳化硅納米晶須的制備方法。
背景技術(shù)
碳化硅晶須（SiCw）是一種直徑為納米至微米級的高純單晶材料，具有高熔點（>2700℃）、低密度、抗拉伸強度優(yōu)異（拉伸強度為2100MPa）以及良好的比強度和比彈性模量的力學性能，被廣泛用作各種高性能材料的補強增韌添加劑，應(yīng)用于航空航天、國防和民用工業(yè)中（寧叔帆．SiC晶須制備方法及應(yīng)用．西安石油大學學報，2004，19（1））。
目前，所有SiC晶須的制備工藝主要包括兩種：氣相反應(yīng)法和固體材料法，（郝斌．SiC晶須制備方法研究進展[J]．陶瓷，2010，（9）：11-13）。氣相反應(yīng)法是利用含有碳和硅的氣體反應(yīng)生成碳化硅晶須，或用能夠分解成含碳和含硅的氣體或有機物來生成晶須。化學氣相沉積法（CVD法）是一種化學氣相法應(yīng)用最為廣泛的方法。固體材料法是利用載氣通過含碳和硅的混合材料，在合適的溫度下生成SiCw的方法。固體材料法主要包括Si3N4轉(zhuǎn)化法、炭熱還原法等，其中炭熱還原法應(yīng)用廣泛。但無論哪種方法制備的碳化硅晶須都使用了不同種類的催化劑，這些催化劑的加入大大影響了碳化硅晶須的純度，限制了其更廣泛的應(yīng)用。溫廣武等人以四氯化硅（SiC14）、苯甲醛（PhCHO）、烷基胺（RNH2）和三氯化硼（BCI3）為原料，通過氣壓合成法在不使用催化劑的條件下在材料表面制備了大量結(jié)晶性良好的β-SiC納米晶須（溫廣武等．從SiBONC陶瓷粉體中生長β-SiC納米線．稀有金屬材料與工程，2008，37（3）：561-564），制備的碳化硅納米晶須直徑為20~200nm，平均長度為1mm左右，但氣壓合成法所采用的原料具有較大的毒性和腐蝕性，且反應(yīng)條件比較苛刻，β-SiC納米晶須制備成本較高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的是提供一種無需催化劑參與的碳化硅納米晶須的制備方法，用該方法制備的碳化硅納米晶須純度高、長徑比大和易于收集。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是：
步驟一、硅摻雜瀝青或硅摻雜樹脂的制備
按固液質(zhì)量比為1︰(1~3)，將粉碎后的瀝青或樹脂溶于有機溶劑中，靜置6~8h，過濾，將過濾后的濾液在120~150℃條件下蒸餾，即得到瀝青有機溶劑可溶組分或樹脂有機溶劑可溶組分。
將10~40wt%的有機硅與60~90wt%的瀝青有機溶劑可溶組分混合或?qū)?0~40wt%的有機硅與60~90wt%的樹脂有機溶劑可溶組分混合，得到瀝青混合物或樹脂混合物，再按固液質(zhì)量比為1︰(1~3)，將瀝青混合物或樹脂混合物溶于有機溶劑中，攪拌2~3h，得到瀝青有機溶劑可溶組分的混合液或樹脂有機溶劑可溶組分的混合液。
將所述瀝青有機溶劑可溶組分的混合液或樹脂有機溶劑可溶組分的混合液移至反應(yīng)釜中，在惰性氣氛和攪拌條件下，以2~10℃/min的速率升溫至250~450℃，保溫2~6h；然后停止攪拌，在惰性氣氛中自然冷卻，得到硅摻雜瀝青或硅摻雜樹脂。
步驟二、硅摻雜瀝青基炭材料或硅摻雜樹脂基炭材料的制備
將裝有硅摻雜瀝青或硅摻雜樹脂的石墨坩堝置于炭化爐中，在惰性氣氛保護下，以2~10℃/min的速率升溫至700~900℃，保溫1~3h，自然冷卻，即得硅摻雜瀝青基炭材料或硅摻雜樹脂基炭材料。
步驟三、碳化硅納米晶須的制備
將硅摻雜瀝青基炭材料或硅摻雜樹脂基炭材料研磨至粒徑為20~50μm，加入模具中，機壓成型，脫模；再將裝有脫模后坯體的石墨坩堝置于炭化爐中，在惰性氣氛保護下，以2~10℃/min的速率升溫至1200℃~1800℃，熱處理1~3h，自然冷卻，即得碳化硅納米晶須。
所述瀝青為石油瀝青或煤瀝青。
所述有機硅為聚碳硅烷、聚二甲基硅烷和氯代三甲基硅烷中的一種。
所述有機溶劑為甲苯或二甲苯。
所述機壓是指在90~190MPa條件下保壓2~5min。
所述攪拌的轉(zhuǎn)速為200~500r/min。
所述惰性氣體為氬氣或為氮氣。
由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：
(1)本發(fā)明以瀝青機溶劑可溶組分或樹脂有機溶劑可溶組分為炭源，以有機硅為硅源，原料對環(huán)境無污染，無需添加催化劑，在炭材料表面制得大量的碳化硅納米晶須純度高。
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