[發明專利]一種碳化硅納米晶須的制備方法

有效

• 申請號: 201510730287.8
• 申請日: 2015-11-02
• 公開（公告）號: CN105329895B
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 董志軍;李軒科;張旭;袁觀明;叢野
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C01B32/977
• 分類號: C01B32/977
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙)42222
• 代理人: 張火春

1.一種碳化硅納米晶須的制備方法，其特征在于所述制備方法的具體步驟是：

步驟一、硅摻雜瀝青或硅摻雜樹脂的制備

按固液質量比為1︰(1~3)，將粉碎后的瀝青或樹脂溶于有機溶劑中，靜置6~8h，過濾，將過濾后的濾液在120~150℃條件下蒸餾，即得到瀝青有機溶劑可溶組分或樹脂有機溶劑可溶組分；

將10~40wt%的有機硅與60~90wt%的瀝青有機溶劑可溶組分混合或將10~40wt%的有機硅與60~90wt%的樹脂有機溶劑可溶組分混合，得到瀝青混合物或樹脂混合物，再按固液質量比為1︰(1~3)，將瀝青混合物或樹脂混合物溶于有機溶劑中，攪拌2~3h，得到瀝青有機溶劑可溶組分的混合液或樹脂有機溶劑可溶組分的混合液；

將所述瀝青有機溶劑可溶組分的混合液或樹脂有機溶劑可溶組分的混合液移至反應釜中，在惰性氣氛和攪拌條件下，以2~10℃/min的速率升溫至250~450℃，保溫2~6h；然后停止攪拌，在惰性氣氛中自然冷卻，得到硅摻雜瀝青或硅摻雜樹脂；

步驟二、硅摻雜瀝青基炭材料或硅摻雜樹脂基炭材料的制備

將裝有硅摻雜瀝青或硅摻雜樹脂的石墨坩堝置于炭化爐中，在惰性氣氛保護下，以2~10℃/min的速率升溫至700~900℃，保溫1~3h，自然冷卻，即得硅摻雜瀝青基炭材料或硅摻雜樹脂基炭材料；

步驟三、碳化硅納米晶須的制備

將硅摻雜瀝青基炭材料或硅摻雜樹脂基炭材料研磨至粒徑為20~50μm，加入模具中，機壓成型，脫模；再將裝有脫模后坯體的石墨坩堝置于炭化爐中，在惰性氣氛保護下，以2~10℃/min的速率升溫至1200℃~1800℃，熱處理1~3h，自然冷卻，即得碳化硅納米晶須。

2.根據權利要求1所述碳化硅納米晶須的制備方法，其特征在于所述瀝青為石油瀝青或煤瀝青。

3.根據權利要求1所述碳化硅納米晶須的制備方法，其特征在于所述有機硅為聚碳硅烷、聚二甲基硅烷和氯代三甲基硅烷中的一種。

4.根據權利要求1所述碳化硅納米晶須的制備方法，其特征在于所述有機溶劑為甲苯或二甲苯。

5.根據權利要求1所述碳化硅納米晶須的制備方法，其特征在于所述機壓是指在90~190MPa條件下保壓2~5min。

6.根據權利要求1所述碳化硅納米晶須的制備方法，其特征在于所述攪拌的轉速為200~500r/min。

7.根據權利要求1所述碳化硅納米晶須的制備方法，其特征在于所述惰性氣體為氬氣或為氮氣。