[發明專利]稀土金屬靶材及其制備方法

有效

• 申請號: 201510729783.1
• 申請日: 2015-10-30
• 公開（公告）號: CN106637100B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 王志強;吳道高;張小偉;陳德宏;張虎;程軍;楊宏博;楊秉政
• 申請（專利權）人: 有研稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 趙囡囡;吳貴明

本發明提供了一種稀土金屬靶材及其制備方法。該制備方法包括：步驟S1，采用水冷坩堝懸浮熔煉方法將稀土金屬熔煉成稀土金屬熔液；步驟S2，對稀土金屬熔液進行下拉鑄錠，得到稀土金屬鑄錠；以及步驟S3，對稀土金屬鑄錠進行鍛造軋制以及機械加工，獲得稀土金屬靶材。通過采用水冷坩堝懸浮熔煉方法進行熔煉及下拉方式鑄錠，不僅能夠防止熔液被坩堝污染，而且利用下拉過程中對凝固收縮進行補償，消除氣孔和疏松等優勢，獲得相對平整的凝固界面，避免枝晶迅速生長導致晶粒粗大，進而使內部致密無缺陷，不僅利于后續鍛造軋制，而且能夠獲得大尺寸的稀土金屬靶材。

技術領域

本發明涉及靶材制備領域，具體而言，涉及一種稀土金屬靶材及其制備方法。

背景技術

集成電路產業技術遵循摩爾定律不斷發展演進，其中，芯片不斷縮小其特征尺寸，從微米推向深亞微米，進而邁入納米時代，并向微細加工的物理極限進軍。作為新一代28nm節點及以下MOSFET(Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor，金屬氧化物半導體場效應晶體管)中的柵絕緣膜要求薄膜化，但是迄今作為柵絕緣膜使用的SiO₂，由于隧道效應引起漏電流增大，難以正常操作。因此，作為其替代物，業界提出了具有高介電常數、高熱穩定性以及對硅中的空穴和電子具有高能勢壘的HfO₂、ZrO₂、Al₂O₃的非稀土的金屬氧化物以及La₂O₃、Er₂O₃、Gd₂O₃、Yb₂O₃和Er₂O₃等稀土氧化物。這些材料中的稀土氧化物的評價較高，有望將其取代SiO₂作為新一代MOSFET中高介電常數的柵介質材料、金屬柵材料等電子材料。

作為濺射稀土氧化物薄膜材料用稀土金屬靶材，無論在化學純度還是尺寸等方面均具有較高要求：靶材純度大于99.99wt％、O含量小于100ppm；靶材直徑大于200mm、晶粒尺寸小于200μm，且微觀組織無明顯缺陷等。尤其針對半導體、顯示器件等領域用稀土金屬靶材，其對純度、致密度、晶粒尺寸、幾何形狀與尺寸等要求更為嚴格。尤其是在純度方面，僅使目標稀土元素的含量大于99.99wt％還不能滿足要求，而且，現有技術中在計算目標稀土金屬在稀土金屬靶材中的含量時，通常是目標稀土元素的重量與稀土金屬靶材料減去非目標稀土元素重量之后的重量差的比值，這樣分母變小，得到的純度自然較高。而實際上，其他非目標稀土元素的存在會使得目標稀土金屬元素在稀土金屬板材中的含量有可能達不到大于99.99wt％的要求。將該類稀土金屬板材用于濺射成膜時容易導致成膜不均勻以及成膜效率低等缺陷。因而，還需要進一步提高目標稀土元素在稀土金屬靶材中的含量，尤其是提高目標稀土元素相對于非目標稀土元素的含量比例。

但由于99.99wt％純度稀土金屬產品制備技術在我國實現突破時間尚短，現行稀土金屬靶材制備工藝均以2N級(2N、3N、4N或5N表示當量試劑的純度，4N即指含量為99.99％，N實質代表9的個數)工業純的金屬為原料，采用簡單的熔煉澆鑄，再切割成符合要求的型材，獲得的產品主要應用于冶金等傳統領域。此方法具有工藝簡單、成本低的特點，但產品存在氣孔、晶粒尺寸較大、易開裂等缺點，難于滿足大尺寸、高致密靶材的制備要求，而且靶材制備過程中難于控制雜質的引入。另外，相對而言，4N級金屬在強度、硬度、塑性、再結晶溫度等物理特征與2N工業純金屬相比存在明顯差異，現有稀土靶材制備工藝已不適用于電子信息用靶材的制備。

因而，盡管現有技術中也已有少量4N級以上的稀土金屬靶材的報道，然而這些稀土金屬靶材用于濺射時容易導致成膜不均勻以及成膜效率低等缺陷。因此，仍需要對現有技術進行改進，以提供一種面向電子信息材料用的高純度稀土金屬靶材及其制備方法。

發明內容