[發明專利]檢測鎘離子的雙功能磁性熒光探針制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201510728313.3
• 申請日: 2015-10-30
• 公開（公告）號: CN105400517A
• 公開（公告）日: 2016-03-16
• 發明（設計）人: 羅志輝;劉括;梁春杰;韋慶敏
• 申請（專利權）人: 玉林師范學院
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C09K11/02;G01N21/64
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 楊立華

技術領域

本發明屬于重金屬離子檢測領域，尤其涉及一種檢測鎘離子的雙功能磁性熒光探針制備方法及其應用。

背景技術

工業現代化的迅速發展以及化工技術的不斷創新，鎘已廣泛應用于化工生產中，但隨著鎘使用量不斷增長，鎘所造成的污染開始引起人們的重視。鎘離子是重金屬污染中最嚴重的污染源之一，其產生的毒性危害遠大于其他金屬污染，它不但不可以被地球上生物體所降解，而且通過富集等其他化學作用，會間接或直接對大自然生物以及人類的健康造成威脅。重金屬離子的傳統檢測方法多種多樣，在環境檢測中，檢測鎘離子的方法主要有：電化學分析法、石墨爐原子吸收法、紫外分光光度法、陽極溶出伏安法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法等，這些方法雖都能對鎘離子進行一定的分析與測定，也能不同程度地測出鎘離子含量，但是它們大多操作復雜、樣品處理麻煩、需要大型儀器、分析成本高、分析時間長，且干擾離子較多時，誤差大，嚴重影響測定結果的準確性，同時有些檢測步驟繁瑣，不適合現場環境的分析與檢測，難以推廣應用。

半導體量子點因其優良的性能，成為最近材料科學領域的一個明星材料，它具有激發波長范圍較寬，分布連續，發射峰較窄，且呈對稱分布，相互間重疊較小，不容易相互干擾，產率較高，光穩定性好，抗光漂白能力強，且熒光壽命長，具有很好的空間兼容性等優點，在離子測定、生物探針、細胞標記和成像、藥物測定等領域展現了廣闊的應用前景。

熒光微球是指直徑在納米級至微米級范圍內，負載有熒光物質，受外界能量刺激能激發出熒光的固體微粒。其外形可為任意形狀，典型外形為球形。目前重金屬離子檢測的研究熱點在于提高生物檢測的靈敏度并將檢測信號放大，而熒光微球作為一種新型的、具有特殊光、電、磁性質的熒光材料，也廣泛應用在生物成像、生物檢測和離子測定等方面。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種工藝比較簡單、操作方便快捷的檢測鎘離子的雙功能磁性熒光探針制備方法及其應用，所得雙功能磁性熒光探針針熒光強度高、分散性好且具有磁性微球磁性分離的特點，可循環使用。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：檢測鎘離子的雙功能磁性熒光探針制備方法，以CdTe/CdS量子點和具有超順磁性的磁性熒光微球為材料，在堿性、低溫、陰暗條件下進行化學反應合成雙功能磁性熒光探針。

上述檢測鎘離子的雙功能磁性熒光探針制備方法，包括以下步驟：

(1)合成CdTe/CdS量子點

采用一鍋法水熱合成CdTe/CdS量子點；在三頸燒瓶中加入100mL二次蒸餾水，加入氯化鎘后，攪拌至溶解，依次加入檸檬酸三鈉、巰基丙酸，攪拌至均勻；然后，用氫氧化鈉溶液調節pH；接著分別加入亞碲酸鈉、硼氫化鈉，攪拌至溶解；最后，放入磁子，將燒瓶置于磁力攪拌器中，裝上冷凝管，90℃油浴加熱；待得到紅光量子點時，即可取出；

接著，對CdTe/CdS量子點溶液進行提純，將合成的量子點水溶液冷卻至室溫，取5-7mL的量子點，加入2倍體積的無水乙醇，使用高速離心機離心，離心后去掉上清液，下層沉淀用5-7mL的二次蒸餾水溶解，備用；

(2)合成雙功能磁性熒光探針

稱取2mg的EDC溶于水中，溶解后加入步驟(1)所得的量子點提純液中，攪拌均勻，對其進行活化，用鹽酸溶液調節pH，然后攪拌30min，備用；

取100μL，5mg/ml磁性熒光微球置于10ml的PE管中，加蒸餾水稀釋至5-7ml，超聲波分散后，將磁性熒光微球與上述所得的溶液混合，攪拌均勻，然后用氫氧化鈉溶液調節pH，最后加入磁子置于磁力攪拌器上，使樣品在4℃的陰暗條件中反應；反應結束后，反復離心，去掉上清液中未反應的量子點，直到上清液的熒光不再降低即可，將得到的磁性熒光探針溶于蒸餾水中，即得雙功能磁性熒光探針。

步驟(1)中，氯化鎘的質量為0.1～0.2g，檸檬酸三鈉為0.2～0.3g，巰基丙酸為50～70μL，用氫氧化鈉調節pH至11，亞碲酸鈉為0.02g，硼氫化鈉為0.1g；離心時離心機轉速達到5000r/min。

步驟(2)中用鹽酸調節溶液pH至6，用氫氧化鈉調節溶液pH至8～9，樣品在4℃的陰暗環境中反應12小時。

步驟(2)中的磁性熒光微球為500nm氨基磁性微球。

上述制備方法得到的雙功能磁性熒光探針。

上述雙功能磁性熒光探針在檢測鎘離子中的應用。