[發(fā)明專利]一種測定聯(lián)苯菊酯和/或噻蟲嗪含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510725723.2
• 申請日: 2015-10-28
• 公開（公告）號: CN105372366A
• 公開（公告）日: 2016-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳勁禮;李新杰;李志鏗;朱勝茂;黎柳雅
• 申請（專利權(quán)）人: 江門市植保有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 岳龍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣相色譜檢測方法，具體涉及一種測定聯(lián)苯菊酯和/或噻蟲嗪含量的方法。

背景技術(shù)

聯(lián)苯菊酯是一種高效合成除蟲菊酯殺蟲、殺螨劑。具有觸殺、胃毒作用，無內(nèi)吸、熏蒸作用。殺蟲譜廣，對螨也有較好防效。作用迅速，在土壤中不移動，對環(huán)境較為安全，殘效期長。該產(chǎn)品具體信息如下：

通用名稱：聯(lián)苯菊酯

ISO通用名稱：bifenthrin

化學(xué)名稱：2-甲基聯(lián)苯基-3-基甲基(Z)-(1RS)-順-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯

結(jié)構(gòu)式：聯(lián)苯菊酯由一對對映異構(gòu)體組成，為外消旋的混合物。

實驗式：C₂₃H₂₂ClF₃O₂

相對分子質(zhì)量：422.9(按2007國際相對原子質(zhì)量計)

生物活性：殺蟲

熔點：68℃～70.6℃

蒸氣壓(25℃)：2.4×10^-5Pa

溶解度(g/L,20℃)：水1×10^-4，丙酮1250，庚烷89，溶于三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚，甲苯，微溶于甲醇；

穩(wěn)定性：在25℃可穩(wěn)定1年以上；在pH5～9、21℃條件下可穩(wěn)定21d；在自然光照射下，DT₅₀＝255d；土壤中穩(wěn)定DT₅₀＝65d～125d。

噻蟲嗪(Thiamethoxam)是一種全新結(jié)構(gòu)的第二代煙堿類高效低毒殺蟲劑，對害蟲具有胃毒、觸殺及內(nèi)吸活性，用于葉面噴霧及土壤灌根處理。其施藥后迅速被內(nèi)吸，并傳導(dǎo)到植株各部位，對刺吸式害蟲如蚜蟲、飛虱、葉蟬、粉虱等有良好的防效。其具體信息如下：

通用名稱：噻蟲嗪

ISO通用名稱：Thiamethoxam

化學(xué)名稱：3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-惡二嗪-4-基叉(硝基)胺

結(jié)構(gòu)式：

實驗式：C₈H₁₀ClN₅O₃S

相對分子質(zhì)量：291.71(按2007國際相對原子質(zhì)量計)

生物活性：殺蟲

熔點：139.1℃

蒸氣壓(25℃)：6.6×10^-9Pa

溶解度(g/L,25℃)：水0.3，辛醇0.62，甲苯0.68，乙酸乙酯7.0，甲醇13，丙酮48，二氯甲烷110，溶于乙腈。

如何簡便、高效檢測農(nóng)藥中二者的含量，尤其是兩種藥物復(fù)配時同時檢測二者含量，從而判斷農(nóng)藥質(zhì)量和藥效，是目前需要解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種利用氣相色譜法測定聯(lián)苯菊酯和/或噻蟲嗪含量的方法，該方法操作簡單，能夠同時測定嘧菌酯和戊唑醇的含量。

本發(fā)明解決技術(shù)問題采用的技術(shù)方案為：

一種測定聯(lián)苯菊酯和/或噻蟲嗪含量的方法，包括以下步驟：

(1)、標樣溶液的配制：在標準樣品中加入內(nèi)標溶液和乙腈，混勻；其中內(nèi)標溶液為二十二烷的三氯甲烷溶液；

(2)、試樣溶液的配制：在試樣中加入所述內(nèi)標溶液和乙腈，振搖后置超聲波浴，靜置、離心取上清液作為試樣溶液；

(3)按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序通過氣相色譜儀進行測定。

優(yōu)選的，其中氣相色譜儀具氫火焰離子化檢測器，毛細管色譜柱為15m×0.53mm(id)，DB-1石英毛細管柱。

優(yōu)選的，氣相色譜的操作條件為：

柱溫：185℃保持1.3min，以25℃/min升溫速度升至235℃；

氣化室溫度：275℃；

檢測器溫度：270℃；

氣體流速(mL/min)：載氣(N₂)55，尾吹氣25，氫氣45，空氣500；

進樣量：1μL。

優(yōu)選的，該方法包括以下步驟：

(1)、標樣溶液的配制：稱取0.02g噻蟲嗪標樣和/或0.02g聯(lián)苯菊酯標樣，置于30mL具塞玻璃瓶中，用移液管準確加入10mL內(nèi)標溶液，加5mL乙腈，混勻；