[發(fā)明專利]一種測(cè)定聯(lián)苯菊酯和/或噻蟲嗪含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510725723.2
• 申請(qǐng)日: 2015-10-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105372366A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳勁禮;李新杰;李志鏗;朱勝茂;黎柳雅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江門市植保有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 岳龍

1.一種測(cè)定聯(lián)苯菊酯和/或噻蟲嗪含量的方法，包括以下步驟：

(1)、標(biāo)樣溶液的配制：在標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入內(nèi)標(biāo)溶液和乙腈，混勻；其中內(nèi)標(biāo)溶液為二十二烷的三氯甲烷溶液；

(2)、試樣溶液的配制：在試樣中加入所述內(nèi)標(biāo)溶液和乙腈，振搖后置超聲波浴，靜置、離心取上清液作為試樣溶液；

(3)按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序通過(guò)氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中氣相色譜儀具氫火焰離子化檢測(cè)器，毛細(xì)管色譜柱為15m×0.53mm(id)，DB-1石英毛細(xì)管柱。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中氣相色譜的操作條件為：

柱溫：185℃保持1.3min，以25℃/min升溫速度升至235℃；

氣化室溫度：275℃；

檢測(cè)器溫度：270℃；

氣體流速(mL/min)：載氣(N₂)55，尾吹氣25，氫氣45，空氣500；

進(jìn)樣量：1μL。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，包括以下步驟：

(1)、標(biāo)樣溶液的配制：稱取0.02g噻蟲嗪標(biāo)樣和/或0.02g聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣，置于30mL具塞玻璃瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，加5mL乙腈，混勻；

(2)、試樣溶液的配制：稱取3.5g試樣，置于50mL具塞錐形瓶中，用與步驟(1)中使用的同一支移液管準(zhǔn)確加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，加5mL乙腈，振搖后置超聲波浴10min，靜置2min，經(jīng)離心處理后取上層清液進(jìn)樣；

(3)待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針噻蟲嗪和/或聯(lián)苯菊酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值相對(duì)變化小于1.2％后，按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中進(jìn)行測(cè)定后通過(guò)以下方式進(jìn)行計(jì)算：

將測(cè)得的兩針試樣溶液和試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中聯(lián)苯菊酯和/或噻蟲嗪與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比，分別進(jìn)行平均；試樣中聯(lián)苯菊酯和/或噻蟲嗪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁(％)按式(1)計(jì)算：

ω1=r2×m1×ωr1×m2...(1)]]>

式中：

r₁───標(biāo)樣溶液中，聯(lián)苯菊酯和/或噻蟲嗪與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；

r₂───試樣溶液中，聯(lián)苯菊酯和/或噻蟲嗪與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；

m₁───標(biāo)樣溶液中聯(lián)苯菊酯和/或噻蟲嗪標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g)；

m₂───試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；

ω───標(biāo)樣中聯(lián)苯菊酯和/或噻蟲嗪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以％表示。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法，其中測(cè)定樣品為1％聯(lián)苯菊酯·噻蟲嗪顆粒劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中所述1％聯(lián)苯菊酯·噻蟲嗪顆粒劑由聯(lián)苯菊酯原藥、噻蟲嗪原藥與適宜的助劑、包衣劑、著色劑和載體制成。

8.一種1％聯(lián)苯菊酯·噻蟲嗪顆粒劑的質(zhì)量控制方法，使用權(quán)利要求6或7所述的方法測(cè)試是否達(dá)到以下指標(biāo)要求，以確定質(zhì)量是否合格：

項(xiàng)目指標(biāo)聯(lián)苯菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％0.5±0.13噻蟲嗪質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％0.5±0.13

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