[發(fā)明專利]一種亞砜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510725303.4
• 申請(qǐng)日: 2015-10-29
• 公開（公告）號(hào): CN106631934B
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林民;史春風(fēng);朱斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C07C317/04
• 分類號(hào): C07C317/04;C07C315/02
• 代理公司: 北京潤平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種亞砜的制備方法，該方法包括在氧化反應(yīng)條件下，將至少一種硫醚和至少一種氧化劑與鈦硅分子篩接觸，得到含有亞砜的混合物，所述硫醚為二甲基硫醚，所述氧化劑選自過氧化物，所述鈦硅分子篩為改性的鈦硅分子篩，或者所述鈦硅分子篩為改性的鈦硅分子篩和未改性的鈦硅分子篩，所述改性的鈦硅分子篩經(jīng)歷改性處理，所述未改性的鈦硅分子篩未經(jīng)歷改性處理，所述改性處理包括將作為原料的鈦硅分子篩與由硝酸、過氧化氫和水組成的改性液接觸，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述過氧化氫的摩爾比為1：0.01-5，所述鈦硅分子篩以二氧化硅計(jì)，所述過氧化氫與所述硝酸的摩爾比為1：0.01-50，所述改性的鈦硅分子篩和所述未改性的鈦硅分子篩各自為鈦硅分子篩TS-1和/或空心鈦硅分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述過氧化氫的摩爾比為1：0.05-3，所述過氧化氫與所述硝酸的摩爾比為1：0.1-20，所述鈦硅分子篩以二氧化硅計(jì)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述過氧化氫的摩爾比為1：0.1-2，所述鈦硅分子篩以二氧化硅計(jì)。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其中，所述過氧化氫與所述硝酸的摩爾比為1：0.2-10。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述過氧化氫與所述硝酸的摩爾比為1：0.5-5。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述過氧化氫與所述硝酸的摩爾比為1：0.6-3.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述改性液中，所述過氧化氫和硝酸的濃度各自為0.1-50重量％。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述改性液中，所述過氧化氫和硝酸的濃度各自為0.5-25重量％。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述改性液中，所述過氧化氫和硝酸的濃度各自為1-15重量％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述改性液在10-350℃的溫度下進(jìn)行接觸，所述接觸在壓力為0-5MPa的容器內(nèi)進(jìn)行，所述壓力為表壓；所述接觸的持續(xù)時(shí)間為0.5-10小時(shí)。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述改性液在20-300℃的溫度下進(jìn)行接觸。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述改性液在50-250℃的溫度下進(jìn)行接觸。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述改性液在60-200℃的溫度下進(jìn)行接觸。

14.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，所述接觸的持續(xù)時(shí)間為2-5小時(shí)。

15.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述改性液的接觸程度使得，以作為原料的鈦硅分子篩為基準(zhǔn)，在紫外-可見光譜中，改性的鈦硅分子篩在230-310nm之間的吸收峰的峰面積降低2％以上；改性的鈦硅分子篩的孔容減少1％以上，所述孔容采用靜態(tài)氮吸附法測定。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，在所述改性處理中，作為原料的鈦硅分子篩與所述改性液的接觸程度使得，以作為原料的鈦硅分子篩為基準(zhǔn)，在紫外-可見光譜中，改性的鈦硅分子篩在230-310nm之間的吸收峰的峰面積降低2-30％。