[發明專利]多級孔分子篩及其堿處理固相合成方法

在審

• 申請號: 201510724897.7
• 申請日: 2015-10-30
• 公開（公告）號: CN106629766A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 孫予罕;吳丹;陳新慶;劉子玉;任淑;司馬蕊;張瑞芳;劉休;丘明煌;曾高峰;魏偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海高等研究院
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40
• 代理公司: 上海光華專利事務所31219
• 代理人: 余明偉

1.一種多級孔分子篩的堿處理固相合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將固相硅源、鋁源、模板劑、堿源及晶種粉碎混合后進行晶化反應，將晶化反應的產物進行過濾、洗滌及烘焙后得到固相合成分子篩；

2)使用堿溶液在水熱條件下對所述固相合成分子篩進行處理，即得到多級孔分子篩。

2.根據權利要求1所述的多級孔分子篩的堿處理固相合成方法，其特征在于：所述硅源、鋁源、模板劑、堿源和晶種之間的摩爾比為1：0.014～0.1：0.25～0.57：0.4～1：0.006～0.2。

3.根據權利要求1所述的多級孔分子篩的堿處理固相合成方法，其特征在于：所述硅源包括九水硅酸鈉、固體硅膠、氣相二氧化硅中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的多級孔分子篩的堿處理固相合成方法，其特征在于：所述鋁源包括擬薄水鋁石、偏鋁酸鈉或者硝酸鋁中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的多級孔分子篩的堿處理固相合成方法，其特征在于：所述模板劑包括四丙基溴化銨、四丁基溴化銨或四乙基氫氧化銨中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的多級孔分子篩的堿處理固相合成方法，其特征在于：所述堿源包括氯化銨、氫氧化鈉或者九水硅酸鈉的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的多級孔分子篩的堿處理固相合成方法，其特征在于：在步驟1)中，晶化反應的溫度為120℃～220℃，晶化反應的時間為3h～144h。

8.根據權利要求1所述的多級孔分子篩的堿處理固相合成方法，其特征在于：在步驟2)中，使用的所述堿溶液為氨水溶液或氫氧化鈉溶液。

9.根據權利要求8所述的多級孔分子篩的堿處理固相合成方法，其特征在于：所述氨水溶液中，氨水與水的質量比為1:4。

10.根據權利要求1所述的多級孔分子篩的堿處理固相合成方法，其特征在于：在步驟2)中，使用堿溶液在水熱條件下對所述固相合成分子篩進行處理的溫度為50℃～120℃，使用堿溶液在水熱條件下對所述固相合成分子篩進行處理的時間為0.5h～2h。

11.根據權利要求1所述的多級孔分子篩的堿處理固相合成方法，其特征在于：在步驟2)中，得到的所述多級孔分子篩中Si和Al的摩爾比為5～150。

12.一種多級孔分子篩，其特征在于，所述多級孔分子篩由權利要求1至11中任一項所述的多級孔分子篩的堿處理固相合成方法合成。

13.根據權利要求12所述多級孔分子篩，其特征在于：所述多級孔分子篩具有ZSM-5的MFI的晶型結構，且具有介孔-微孔的復合孔道。

14.根據權利要求13所述多級孔分子篩，其特征在于：所述多級孔分子篩的粒徑為0.8μm～4μm；所述多級孔分子篩中介孔孔徑為2nm～4nm。