[發明專利]摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 201510724633.1
• 申請日: 2015-10-29
• 公開（公告）號: CN105203423B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 張紅娣;龍云澤;公茂剛;李照建;劉燕杰;閆旭;于桂鳳
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 王汝銀

本發明公開了一種摻鈰氧化鋅納米纖維石英晶體微天平濕度傳感器及其制備方法，該濕度傳感器以電紡摻鈰氧化鋅納米纖維膜作為石英晶體微天平質量型傳感器的濕敏材料，保留了納米纖維膜的原始形貌，將其直接敷貼在電極上，這個工藝保留了納米纖維中摻鈰氧化鋅納米線的特殊排列形式會直接影響纖維的傳感特性，使其具有更好更穩定的濕敏性能，克服了現有QCM質量型傳感器對濕度的響應時間長的缺點，具有制備方法簡單，靈敏度高，響應快、重復性好，操作簡單的顯著優勢。

技術領域

本發明屬于濕敏材料及濕度傳感器領域，具體涉及一種摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器及其制備方法。

背景技術

濕度傳感器是指檢測外界環境濕度的傳感器。對濕度的傳感和控制在人類生活和各種工農業生產領域有著巨大的市場需求，例如食品包裝、室溫農業、天氣預報、電子器件制造等。納米材料具有尺寸小，比表面積大的優點，人們逐漸將其應用于氣敏傳感器中，以提高氣敏特性。目前傳感材料以聚合物和金屬氧化物應用較多。以聚合物為敏感材料的氣敏傳感器雖然有一定優勢，但其響應時間和恢復時間通常比金屬氧化物要長些。近些年，納米氧化鋅材料在傳感器方面得到了很大關注，學位論文《基于納米氧化鋅的濕敏石英諧振傳感器的研究》中，利用溶膠-凝膠法制備了氧化鋅納米薄膜，傳感器對不同濕度的響應時間均在70秒左右，且恢復時間在100秒左右；學位論文《ZnO基傳感器的氣敏和濕敏特性研究》中利用溶膠-凝膠法制備的PVP修飾氧化鋅納米顆粒，作為濕敏元件的響應和恢復時間分別是16秒和8秒。學位論文《一維氧化鋅納米材料傳感器性能研究》中采用熱蒸發法制備出了棉絮狀氧化鋅一維材料，先對其進行超聲分散，形成懸濁液體后滴到QCM晶片上形成一層薄膜，響應時間在4-5秒。文獻(Sensors andActuators B 152,115–120,2011)報道了利用無催化碳熱還原氣-固技術生長的ZnO納米線滴到QCM石英晶片上進行涂層，利用QCM方法檢測氧化鋅納米線對濕度反應時間是104秒，恢復時間是125秒。但是，利用QCM方法制備的濕敏傳感器對濕度的響應時間太長，影響傳感器的實際應用。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器及其制備方法，該濕度傳感器克服了現有QCM質量型傳感器對濕度的響應時間長的缺點，具有制備方法簡單，靈敏度高，響應快、重復性好，操作簡單的顯著優勢。

為了實現上述目的，本發明提供的技術方案如下：

一種摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器，以電紡摻鈰氧化鋅納米纖維膜作為石英晶體微天平QCM質量型傳感器的濕敏材料。

進一步的，所述摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器的響應時間為吸濕過程小于0.8秒，脫濕時間小于0.5秒，感濕靈敏度大于94，即濕度每增加1％RH，傳感器的濕敏材料吸濕水分子量大于94納克。

進一步的，所述電紡摻鈰氧化鋅納米纖維膜的平均纖維直徑為100～400納米。

進一步的，所述石英晶體微天平為電化學石英晶體微天平。

本發明還公開了上述摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器的制備方法，包括以下步驟：

(1)摻鈰氧化鋅納米纖維敏感層制備：配置鈰摻雜氧化鋅的前驅紡絲溶液，用靜電紡絲法制得制備態摻鈰氧化鋅納米纖維膜，然后高溫燒結獲得摻鈰氧化鋅納米纖維膜，即為摻鈰氧化鋅納米纖維敏感層；

(2)濕度傳感器的裝配：用無水乙醇、丙酮將石英晶體微天平的電極表面清洗干凈，待其干燥后將液體介質滴于石英晶體微天平的電極上，并將步驟(1)制得的摻鈰氧化鋅納米纖維膜直接敷貼在其上面，待其干燥后即得氧化鋅納米纖維石英晶體微天平濕度傳感器，所述液體介質為水、乙醇、丙酮中的一種或多種。

進一步的，步驟(1)中的高分子材料為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚己內酯、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、膠原蛋白、明膠、聚乙二醇中的一種或多種。