[發明專利]摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 201510724633.1
• 申請日: 2015-10-29
• 公開（公告）號: CN105203423B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 張紅娣;龍云澤;公茂剛;李照建;劉燕杰;閆旭;于桂鳳
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 王汝銀

1.一種摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器，其特征在于，以電紡摻鈰氧化鋅納米纖維膜作為石英晶體微天平QCM質量型傳感器的濕敏材料；所述的摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器的制備方法包括以下步驟：

(1)摻鈰氧化鋅納米纖維敏感層制備：配置鈰摻雜氧化鋅的前驅紡絲溶液，用靜電紡絲法制得制備態摻鈰氧化鋅納米纖維膜，然后高溫燒結獲得摻鈰氧化鋅納米纖維膜，即為摻鈰氧化鋅納米纖維敏感層；

(2)濕度傳感器的裝配：用無水乙醇、丙酮將石英晶體微天平的電極表面清洗干凈，待其干燥后將液體介質滴于石英晶體微天平的電極上，并將步驟(1)制得的摻鈰氧化鋅納米纖維膜直接敷貼在其上面，待其干燥后即得氧化鋅納米纖維石英晶體微天平濕度傳感器，所述液體介質為水、乙醇、丙酮中的一種或多種。

2.如權利要求1所述的一種摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器，其特征在于，所述摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器的響應時間為吸濕過程小于0.8秒，脫濕時間小于0.5秒，感濕靈敏度大于94，即濕度每增加1％RH，傳感器的濕敏材料吸濕水分子量大于94納克。

3.如權利要求1所述的一種摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器，其特征在于，所述電紡摻鈰氧化鋅納米纖維膜的平均纖維直徑為100～400納米。

4.如權利要求1所述的一種摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器，其特征在于，所述石英晶體微天平為電化學石英晶體微天平。

5.如權利要求1所述的摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器，其特征在于，所述步驟(1)摻鈰氧化鋅納米纖維敏感層制備：將高分子材料溶于溶劑中配的溶液A，所述溶劑與水互溶，再將醋酸鋅、硝酸鈰、去離子水與溶液A混合，加熱攪拌至醋酸鋅、硝酸鈰完全溶解，制得摻鈰氧化鋅的前驅紡絲溶液，用靜電紡絲法制得制備態摻鈰氧化鋅納米纖維膜，然后利用馬弗爐進行燒結獲得摻鈰氧化鋅納米纖維膜，即為摻鈰氧化鋅納米纖維敏感層。

6.如權利要求1所述的摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器，其特征在于，所述步驟(1)摻鈰氧化鋅納米纖維敏感層制備：將相對分子量130萬的聚乙烯吡絡烷酮溶于無水乙醇中，磁力攪拌器充分攪拌，制得聚乙烯吡咯烷酮含量為10wt％的溶液A；再將醋酸鋅、硝酸鈰、去離子水與溶液A混合，加熱并攪拌至醋酸鋅、硝酸鈰完全溶解，配制得到摻鈰氧化鋅的前驅體紡絲溶液；在室溫下，用靜電紡絲法制得制備態摻鈰氧化鋅納米纖維膜；然后利用馬弗爐進行燒結獲得摻鈰氧化鋅納米纖維膜。

7.如權利要求1所述的摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器，其特征在于，所述步驟(1)摻鈰氧化鋅納米纖維敏感層制備：將1.2克醋酸鋅，0.08克硝酸鈰，0.45克去離子水及2.0克無水乙醇混合后磁力攪拌，1.2克分子量130萬的聚乙烯吡咯烷酮與8.5克無水乙醇混合后60℃水浴加熱攪拌2小時，溶液攪拌均勻后將冷卻后的PVP溶液緩慢倒入醋酸鋅溶液中，磁力攪拌1小時，制得摻鈰氧化鋅的前驅紡絲溶液，用靜電紡絲法制得制備態摻鈰氧化鋅納米纖維，紡絲溫度20℃，濕度60％，紡絲距離13.5厘米，紡絲電壓25千伏；所得制備態摻鈰氧化鋅納米纖維，置于馬弗爐燒結中，調節升溫時間200分鐘，在800℃保溫2小時，即得摻鈰氧化鋅納米纖維膜。

8.如權利要求1所述的摻鈰氧化鋅納米纖維QCM濕度傳感器，其特征在于，所述步驟(2)濕度傳感器的裝配：用無水乙醇或丙酮先將石英晶片清洗干凈，用吹風機吹干后將乙醇滴于石英晶體微天平的電極上，并將步驟(1)制得的摻鈰氧化鋅納米纖維膜直接敷貼在其上面，空氣中自然風干，即得摻鈰氧化鋅納米纖維石英晶體微天平濕度傳感器。