[發(fā)明專利]溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510721930.0
• 申請(qǐng)日: 2015-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN105646315A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱毅;王剛霞;尉飛;馬磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 烏魯木齊市華泰隆化學(xué)助劑有限公司
• 主分類號(hào): C07C407/00
• 分類號(hào): C07C407/00;C07C409/38;C08F4/34
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標(biāo)事務(wù)所 65105
• 代理人: 湯建武;周星瑩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，是一種溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法。

背景技術(shù)

聚氯乙烯樹脂（PVC）在高端消費(fèi)市場(chǎng)中廣泛應(yīng)用，PVC不僅產(chǎn)品強(qiáng)度高，而且有優(yōu)良的絕緣性能、防水性能、抗化學(xué)腐蝕性能及環(huán)保性能。目前，我國PVC生產(chǎn)企業(yè)主要使用過氧化新癸酸異丙苯酯（CPN-50）為高效引發(fā)劑與其他低效引發(fā)劑復(fù)配的引發(fā)體系生產(chǎn)通用性PVC樹脂，但是，CPN-50中有苯環(huán)，致使PVC產(chǎn)品和生產(chǎn)廢水中有苯系致癌物質(zhì)，由此，使得PVC產(chǎn)品和生產(chǎn)廢水對(duì)環(huán)境造成一定污染。而過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯（（LQ-TOPND）-70）結(jié)構(gòu)中不含苯環(huán)，其作為一種高聚物合成用高效引發(fā)劑，在聚合過程中用量少，在聚合體系中容易分散，且放熱均勻，便于控制，所合成的PVC產(chǎn)品不易變色，產(chǎn)生的刺激性氣味小，其在水中的溶解度較小，不易揮發(fā)，能減少PVC產(chǎn)品中的魚眼數(shù)，使PVC產(chǎn)品和生產(chǎn)廢水中不含有苯系致癌物質(zhì)，是一種安全、高效、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的高聚物合成用高效引發(fā)劑。然而，在（LQ-TOPND）-70的生產(chǎn)過程中，由于過氧化物原料過量，最后進(jìn)入廢水中，導(dǎo)致廢水中COD值增高，增加了廢水處理成本，如不將廢水中的COD值降低至排放標(biāo)準(zhǔn)而排放時(shí)，則會(huì)造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決現(xiàn)有生產(chǎn)過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的過程中存在的廢水中的COD值過高的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的：一種溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法，按下述步驟進(jìn)行：第一步，向1,1,3,3-四甲基丁基過氧化氫中加入氫氧化鈉水溶液進(jìn)行反應(yīng)，在向1,1,3,3-四甲基丁基過氧化氫中加入氫氧化鈉水溶液的過程中的溫度為5℃至15℃，1,1,3,3-四甲基丁基過氧化氫與氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉的摩爾比為1.2至2:1，當(dāng)所需量的氫氧化鈉水溶液添加完畢后，將反應(yīng)過程的溫度控制在-3℃至3℃的條件下繼續(xù)反應(yīng)0.5小時(shí)至2.5小時(shí)后得到一次反應(yīng)液；第二步，將新癸酰氯加入一次反應(yīng)液中進(jìn)行反應(yīng)后得到二次反應(yīng)液，其中，1,1,3,3-四甲基丁基過氧化氫與新癸酰氯的摩爾比為1.2至2:1；第三步，將二次反應(yīng)液靜置分層后得到水相和有機(jī)相，將有機(jī)相經(jīng)過洗滌后得到過氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯和水相；第四步，向過氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯中加入有機(jī)溶劑進(jìn)行攪拌后得到溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯。

下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：

上述第三步中，有機(jī)相依序經(jīng)過質(zhì)量百分比濃度為5%至15%的氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、飽和食鹽水、質(zhì)量百分比濃度為5%至15%的亞硫酸鹽水溶液和蒸餾水的洗滌后得到過氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯。

上述亞硫酸鹽水溶液為焦亞硫酸鈉水溶液或亞硫酸鈉水溶液。

上述第二步中，反應(yīng)溫度為-3℃至0℃，當(dāng)所需量的新癸酰氯添加完畢后，反應(yīng)1小時(shí)至2小時(shí)后得到二次反應(yīng)液。

上述第三步中，二次反應(yīng)液在靜置分層時(shí)的溫度為5℃至15℃。

上述有機(jī)溶劑為辛烷或石油醚；或/和，第一步中，氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量百分比濃度為15%至20%；或/和，第三步中，二次反應(yīng)液靜置分層的時(shí)間為10分鐘至20分鐘；或/和，第四步中，攪拌時(shí)間為2小時(shí)至3小時(shí)，攪拌過程中的溫度為-3℃至3℃。

本發(fā)明所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法能夠降低廢水中的COD值，從而能夠降低根據(jù)本發(fā)明所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法產(chǎn)生的廢水的處理成本，使根據(jù)本發(fā)明所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法具有廣泛的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來確定具體的實(shí)施方式。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述：