[發明專利]溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法

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• 申請號: 201510721930.0
• 申請日: 2015-10-30
• 公開（公告）號: CN105646315A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 朱毅;王剛霞;尉飛;馬磊
• 申請（專利權）人: 烏魯木齊市華泰隆化學助劑有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/38;C08F4/34
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標事務所 65105
• 代理人: 湯建武;周星瑩

1.一種溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特征在于按下述步驟進行：第一步，向1,1,3,3-四甲基丁基過氧化氫中加入氫氧化鈉水溶液進行反應，在向1,1,3,3-四甲基丁基過氧化氫中加入氫氧化鈉水溶液的過程中的溫度為5℃至15℃，1,1,3,3-四甲基丁基過氧化氫與氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉的摩爾比為1.2至2:1，當所需量的氫氧化鈉水溶液添加完畢后，將反應過程的溫度控制在-3℃至3℃的條件下繼續反應0.5小時至2.5小時后得到一次反應液；第二步，將新癸酰氯加入一次反應液中進行反應后得到二次反應液，其中，1,1,3,3-四甲基丁基過氧化氫與新癸酰氯的摩爾比為1.2至2:1；第三步，將二次反應液靜置分層后得到水相和有機相，將有機相經過洗滌后得到過氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯和水相；第四步，向過氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯中加入有機溶劑進行攪拌后得到溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯。

2.根據權利要求1所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特征在于第三步中，有機相依序經過質量百分比濃度為5%至15%的氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、飽和食鹽水、質量百分比濃度為5%至15%的亞硫酸鹽水溶液和蒸餾水的洗滌后得到過氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯。

3.根據權利要求2所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特征在于亞硫酸鹽水溶液為焦亞硫酸鈉水溶液或亞硫酸鈉水溶液。

4.根據權利要求1或2或3所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特征在于第二步中，反應溫度為-3℃至0℃，當所需量的新癸酰氯添加完畢后，反應1小時至2小時后得到二次反應液。

5.根據權利要求1或2或3所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特征在于第三步中，二次反應液在靜置分層時的溫度為5℃至15℃。

6.根據權利要求4所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特征在于第三步中，二次反應液在靜置分層時的溫度為5℃至15℃。

7.根據權利要求1或2或3所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特征在于有機溶劑為辛烷或石油醚；或/和，第一步中，氫氧化鈉水溶液的質量百分比濃度為15%至20%；或/和，第三步中，二次反應液靜置分層的時間為10分鐘至20分鐘；或/和，第四步中，攪拌時間為2小時至3小時，攪拌過程中的溫度為-3℃至3℃。

8.根據權利要求4所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特征在于有機溶劑為辛烷或石油醚；或/和，第一步中，氫氧化鈉水溶液的質量百分比濃度為15%至20%；或/和，第三步中，二次反應液靜置分層的時間為10分鐘至20分鐘；或/和，第四步中，攪拌時間為2小時至3小時，攪拌過程中的溫度為-3℃至3℃。

9.根據權利要求5所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特征在于有機溶劑為辛烷或石油醚；或/和，第一步中，氫氧化鈉水溶液的質量百分比濃度為15%至20%；或/和，第三步中，二次反應液靜置分層的時間為10分鐘至20分鐘；或/和，第四步中，攪拌時間為2小時至3小時，攪拌過程中的溫度為-3℃至3℃。

10.根據權利要求6所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特征在于有機溶劑為辛烷或石油醚；或/和，第一步中，氫氧化鈉水溶液的質量百分比濃度為15%至20%；或/和，第三步中，二次反應液靜置分層的時間為10分鐘至20分鐘；或/和，第四步中，攪拌時間為2小時至3小時，攪拌過程中的溫度為-3℃至3℃。