[發明專利]一種含氮化工原料中微量硫含量的測定方法

在審

• 申請號: 201510718237.8
• 申請日: 2015-10-29
• 公開（公告）號: CN105241906A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 馮真真;丁仕兵;賈海健;鄧可;劉稚;曲剛;王靜靜;欒劍喬;鄒寶寅;劉金祿
• 申請（專利權）人: 山東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及一種測定方法，特別涉及一種含氮化工原料中微量硫含量的測定方法。

背景技術

硫氧化物是大氣的主要污染物之一，它不僅危害人體健康和植物生長，而且還會腐蝕設備、建筑物和名勝古跡。它主要來自含硫燃料的燃燒、金屬冶煉、石油煉制、硫酸生產和硅酸鹽制品焙燒等過程。

隨著人們生活水平的日益提高，環保、安全、健康越來越成為人們關注的焦點。目前，石油及石油產品中硫含量的測定方法已見諸檢測標準，如GB/T17040(修改采用ASTMD4294)及SH/T0689(修改采用ASTMD5453)等。這些標準適用于石腦油、餾分油、燃料油和其他油品等液態烴中硫含量的測定。但是測定樣品中如果存在氮元素會對結果造成干擾。因此，如硝基苯、苯胺等或被混入氮化合物的化工原料中硫含量的測定無法參照上述標準，其檢測方法尚屬空白。

本發明采用能量色散X射線熒光光譜法進行檢測，采用標準加入法進行定量，適用于各種含氮化工原料中微量硫含量的測定，可操作性強，結果準確可靠。

發明內容

本發明的目的就是針對現有含氮化工原料中硫含量測定標準存在的局限性，提供了一種適用于含氮化工原料中微量硫含量的測定方法。

本發明提供了一種適用于含氮化工原料中微量硫含量的測定方法，包括下述步驟：

(1)打開、穩定并校準能量色散X射線熒光光譜儀，設置測量時間等參數；

(2)準備一種硫標準樣品(例如硫芴、丁基硫醚或者硫茚等)，必要時需查得或測得硫標準樣品的密度(g/mL)和硫含量(mg/kg)；

(3)判斷待測樣品和硫標準樣品的相溶性，當二者不相溶或相溶性不好時，準備一種可使其相互溶解的有機溶劑，有機溶劑需與待測樣品有非常接近的碳氫比，查得或測得該有機溶劑的密度(g/mL)；

(4)將待測樣品和硫標準樣品，或有機溶劑、待測樣品和硫標準樣品，配成硫標準樣品的系列標準溶液，分別定容到10mL；

(5)在步驟(1)準備好的能量色散X射線熒光光譜儀上，分別測定步驟(4)配制的系列標準溶液，記錄每份溶液的信號值；

(6)根據步驟(5)測得的信號值，結合步驟(4)所配制每份硫標準溶液中所加入硫的量(mg或者mg/kg)，以硫加入量為橫坐標、經基體效應校正后的信號值為縱坐標繪制曲線，并由此計算待測樣品中的硫含量(mg/kg)。

附圖說明

附圖1是測定某苯胺樣品中的硫含量。

具體實施方式

實施例1

選擇丁基硫醚標準試劑，甲苯作為有機溶劑，測得所配制硫標準樣品中的硫含量為1307mg/kg，密度為0.8475g/mL。

測得苯胺的密度為1.0219g/mL。

向潔凈的容量瓶中分別準確加入0、2、3、4、5、6mL硫標準樣品，并分別準確加入4mL苯胺，甲苯定容。

分別計算得出系列溶液中硫的加入量(mg)。

在準備就緒的能量色散X射線熒光光譜儀上分別檢測系列標準溶液的硫含量，記錄儀器測得的信號值。

根據測得的信號值，結合上述計算得出的每份硫標準溶液中所加入硫的量(mg)。

如圖1所示，以硫加入量為橫坐標、經基體效應校正后的信號值為縱坐標繪制曲線，相關系數為0.9998，并由此得出4mL苯胺樣品中的硫含量為0.5544mg。

計算得出待測苯胺樣品中的硫含量為136mg/kg。

本發明不局限于上述具體實施方式，根據上述內容，按照本領域的普通技術知識和慣用手段，在不脫離本發明上述基本技術思想前提下，本發明還可以做出其它多種形式的等效修改、替換或變更，均屬于本發明的保護范圍。