[發(fā)明專利]一種含氮化工原料中微量硫含量的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510718237.8
• 申請(qǐng)日: 2015-10-29
• 公開（公告）號(hào): CN105241906A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮真真;丁仕兵;賈海健;鄧可;劉稚;曲剛;王靜靜;欒劍喬;鄒寶寅;劉金祿
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
• 主分類號(hào): G01N23/223
• 分類號(hào): G01N23/223
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種含氮化工原料中微量硫含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)打開、穩(wěn)定并校準(zhǔn)能量色散X射線熒光光譜儀，設(shè)置測(cè)量時(shí)間等參數(shù)；

(2)準(zhǔn)備一種硫標(biāo)準(zhǔn)樣品(例如硫芴、丁基硫醚或者硫茚等)，必要時(shí)需查得或測(cè)得硫標(biāo)準(zhǔn)樣品的密度(g/mL)和硫含量(mg/kg)；

(3)判斷待測(cè)樣品和硫標(biāo)準(zhǔn)樣品的相溶性，當(dāng)二者不相溶或相溶性不好時(shí)，準(zhǔn)備一種可使其相互溶解的有機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑需與待測(cè)樣品有非常接近的碳?xì)浔龋榈没驕y(cè)得該有機(jī)溶劑的密度(g/mL)；

(4)將待測(cè)樣品和硫標(biāo)準(zhǔn)樣品，或有機(jī)溶劑、待測(cè)樣品和硫標(biāo)準(zhǔn)樣品，配成硫標(biāo)準(zhǔn)樣品的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別定容到10mL；

(5)在步驟(1)準(zhǔn)備好的能量色散X射線熒光光譜儀上，分別測(cè)定步驟(4)配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄每份溶液的信號(hào)值；

(6)根據(jù)步驟(5)測(cè)得的信號(hào)值，結(jié)合步驟(4)所配制每份硫標(biāo)準(zhǔn)溶液中所加入硫的量(mg或者mg/kg)，以硫加入量為橫坐標(biāo)、經(jīng)基體效應(yīng)校正后的信號(hào)值為縱坐標(biāo)繪制曲線，并由此計(jì)算待測(cè)樣品中的硫含量(mg/kg)。