[發明專利]一種鈉離子電池二硒化鐵/硫摻雜石墨烯負極復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201510717165.5
• 申請日: 2015-10-29
• 公開（公告）號: CN105390674A
• 公開（公告）日: 2016-03-09
• 發明（設計）人: 張治安;史曉東
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種鈉離子電池二硒化鐵/硫摻雜石墨烯負極復合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)將硫源在磁力攪拌條件下充分溶解擴散于氧化石墨烯溶液中得到含硫氧化石墨烯溶液；

(2)將含硒無機物，含鐵無機鹽以及檸檬酸或檸檬酸鈉溶解擴散于上述含硫的氧化石墨烯溶液中；其中含鐵無機鹽中鐵元素與檸檬酸或檸檬酸鈉的摩爾比為1:5～1:15；

(3)在磁力攪拌條件下加入還原劑于(2)步形成的溶液中，充分攪拌后將得到的混合溶液進行水熱反應；

(4)將(3)步所得到的水熱反應產物經洗滌，抽濾，真空干燥后即得到二硒化鐵/硫摻雜石墨烯復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的硫源與氧化石墨烯的質量比例為0.5:1～2:1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中含硒無機物與含鐵無機鹽的摩爾比例為0.5:1～2:1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)中的還原劑為水合肼，所述水熱反應溫度為150～200℃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(4)中的水熱反應產物用去離子水和無水乙醇反復洗滌，抽濾之后，真空干燥溫度為50～80℃。

6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于：所述的硫源為硫代乙酰胺、二苯甲基二硫醚、3,4-二乙烯二氧噻吩、2-甲基噻吩甲醇、對二甲基苯磺酸、十二烷基苯磺酸中的一種或幾種。

7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于：所述的含硒無機物為亞硒酸鈉、亞硒酸鉀、亞硒酸鈣、四氯化硒、二氧化硒中的一種或幾種；所述的含鐵無機鹽為硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵、硫酸亞鐵銨中的一種或幾種。

8.由權利要求1～7任一項所述的制備方法制得的鈉離子電池二硒化鐵/硫摻雜石墨烯負極復合材料。

9.根據權利要求8所述的鈉離子電池二硒化鐵/硫摻雜石墨烯負極復合材料，其特征在于：所述的二硒化鐵/硫摻雜石墨烯復合材料中，摻雜S的質量百分含量為1.5～6.0％。

10.根據權利要求8所述的鈉離子電池二硒化鐵/硫摻雜石墨烯負極復合材料，其特征在于：所述的二硒化鐵/硫摻雜石墨烯復合材料中，二硒化鐵納米顆粒均勻分布于硫摻雜石墨烯表面，二硒化鐵納米顆粒的形貌為球形，其粒徑大小為500～1000nm，所述的二硒化鐵/硫摻雜石墨烯復合材料中，二硒化鐵的質量百分含量為50～90％。