[發(fā)明專利]一種從葡萄糖制備5-羥甲基糠醛的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510717125.0 | 申請日： | 2015-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN105254601A | 公開（公告）日： | 2016-01-20 |
| 發(fā)明（設計）人： | 孫勇;陳暉暉;左淼;熊彩霞;陳偉;曾憲海;林鹿 | 申請（專利權(quán)）人： | 廈門大學 |
| 主分類號： | C07D307/46 | 分類號： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 馬應森 |
| 地址： | 361005 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 葡萄糖 制備 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一種從葡萄糖制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于包括以下步驟：
1)將葡萄糖、膽堿、硼砂和水混合于反應容器中，加熱反應；
2)反應結(jié)束后，減壓蒸餾除水得到殘余物；
3)往殘余物中加入鹽酸中和反應液，然后加入氯化膽堿混合加熱反應，反應結(jié)束后，用乙腈萃取反應得到的5-羥甲基糠醛，分離乙腈得到5-羥甲基糠醛產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述一種從葡萄糖制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于在步驟1)中，所述葡萄糖、膽堿、硼砂和水的質(zhì)量比為(25～100)∶(1～5)∶(0.5～4)∶500。
3.如權(quán)利要求2所述一種從葡萄糖制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于所述葡萄糖、膽堿、硼砂和水的質(zhì)量比為(50～75)∶(2～3)∶(1.5～2)∶500。
4.如權(quán)利要求1所述一種從葡萄糖制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于在步驟1)中，所述加熱反應的溫度為30～100℃，加熱反應的時間為0.2～20h。
5.如權(quán)利要求4所述一種從葡萄糖制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于所述加熱反應的溫度為65～75℃，加熱反應的時間為2～3h。
6.如權(quán)利要求1所述一種從葡萄糖制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于在步驟3)中，所述鹽酸采用質(zhì)量百分濃度為37％的鹽酸。
7.如權(quán)利要求1所述一種從葡萄糖制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于在步驟3)中，所述鹽酸與葡萄糖的質(zhì)量比為(2.4～12)∶500。
8.如權(quán)利要求7所述一種從葡萄糖制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于所述鹽酸與葡萄糖的質(zhì)量比為(3.6～4.8)∶500。
9.如權(quán)利要求1所述一種從葡萄糖制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于在步驟3)中，氯化膽堿與葡萄糖的質(zhì)量比為(20～60)∶500，優(yōu)選(30～40)∶500。
10.如權(quán)利要求1所述一種從葡萄糖制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于在步驟3)中，所述加熱反應的溫度為80～120℃，加熱反應的時間為1～9h，優(yōu)選溫度為100～110℃，時間為2～4h。
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