[發明專利]一種高效綠色上轉換發光復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201510717089.8
• 申請日: 2015-10-29
• 公開（公告）號: CN105295912A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 曹保勝
• 申請（專利權）人: 大連民族大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;C23C14/35;C23C14/14;C23C14/08;G01N21/64
• 代理公司: 大連一通專利代理事務所(普通合伙) 21233
• 代理人: 郭麗華

1.一種高效綠色上轉換發光復合薄膜，其特征在于：它是一種由貴金屬層、ZnO納米棒陣列層和稀土摻雜氧化物層共三層構成的具有高效綠色上轉換發光特性的復合薄膜，其中貴金屬薄膜層厚度為1～15nm，ZnO納米棒陣列厚度為0.5～2μm，稀土摻雜氧化物層厚為100～500nm。

2.根據權利要求1所述的高效綠色上轉換發光復合薄膜，其特征在于：貴金屬是Au或者Ag，稀土元素為鉺和鐿。

3.權利要求1的高效綠色上轉換發光復合薄膜的制備方法，其特征在于：

1)通過磁控濺射法在襯底上沉積一層貴金屬薄膜，襯底是單晶硅或者玻璃，貴金屬是Au或者Ag，濺射方法是直流濺射和射頻濺射中的一種，濺射功率為30～120W，濺射時間為20～300s，濺射氣體為Ar氣，氣壓為0.3～0.9Pa；

2)通過磁控濺射法在步驟1)制備的貴金屬薄膜上沉積ZnO籽晶，濺射方法為射頻濺射ZnO靶，濺射功率為30～120W，濺射氣體為Ar氣，氣壓為0.3～0.9Pa，濺射時間為1～10min；隨后將獲得的產物以20℃/min的速率升至300℃并保溫30min，然后自然冷卻至室溫；

3)將步驟2)獲得的產物放入裝有鋅源溶液的反應釜中，通過水熱法在一定溫度下反應一段時間，以ZnO籽晶為核心生長ZnO納米棒陣列；鋅源溶液為醋酸鋅或者硝酸鋅中的一種和六次甲基四胺的等摩爾濃度混合溶液，反應時間為0.5～5h，反應溫度為80～95℃，鋅源混合溶液濃度為0.01～0.05mol/L；反應完成后用去離子水反復沖洗生長有ZnO納米棒陣列的產物，并在空氣中晾干；

4)通過旋涂法在步驟3)制備的貴金屬/ZnO納米棒陣列表面旋涂稀土摻雜氧化物原溶液，原溶液的旋涂分為兩次，首先旋涂摩爾比為1:10的硝酸鉺和硝酸鐿的乙醇溶液，然后旋涂一層等量的與硝酸鉺摩爾比為6:1的七鉬酸銨的水溶液，其中七鉬酸銨水溶液的pH值通過1M的NaOH溶液調至7，通過旋涂法將等量的上述兩種溶液以2500r/min的速度旋涂到貴金屬/ZnO納米棒陣列表面；

5)將步驟4)獲得的旋涂后的薄膜放入馬弗爐中，在空氣氣氛下以3℃/min的速率升至500℃，并在該溫度保持1個小時，保溫結束并隨爐冷卻，即得到貴金屬/ZnO納米棒陣列/稀土摻雜氧化物層的三層復合結構發光薄膜。