[發明專利]一種Mo?Si?B金屬間化合物棒材及其制備方法

有效

• 申請號: 201510712534.1
• 申請日: 2015-10-28
• 公開（公告）號: CN105220051B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 喻吉良;張如;鄭欣;李來平;張文;裴雅;王峰;蔡小梅;郭林江;劉輝
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C22C27/04
• 分類號: C22C27/04;C22C1/02;C22C1/05
• 代理公司: 西安創知專利事務所61213
• 代理人: 譚文琰

技術領域

本發明屬于金屬間化合物制備技術領域，具體涉及一種Mo-Si-B金屬間化合物棒材及其制備方法。

背景技術

以美國為代表的軍事強國憑借其科學技術上的優勢，大力發展先進的戰區導彈系統(TMD)和國家導彈防御系統(NMD)，對別國彈道式導彈構成極大威脅。在國防上我國現在正面臨著嚴峻的挑戰，無論是TMD還是NMD都對具有高超音速機動飛行的導彈難以攔截，因此我們必須研制和發展新一代的具有中段和再入段高超音速機動飛行能力的彈道導彈。然而，這些目標的實現面臨著許多問題，其中一個最大的瓶頸就是超高溫材料的研制。超高溫材料在國防和航天上發揮著越來越重要的作用，我們必須加緊研制新一代超高溫材料，為實現這些目標打好堅實的基礎。

Mo-Si-B金屬間化合物具有高熔點和低密度的特點，從室溫到熔點溫度條件下沒有相變，Mo-Si-B金屬間化合物具有復雜的晶體結構，擁有極高的高溫強度和高溫蠕變性能，在超高溫惡劣極端環境下有廣闊的應用前景，Mo-Si-B金屬間化合物是制備熱障涂層和超高溫材料的重要原料，然而到目前為止現有技術中尚無有效的方法制備出Mo₅SiB₂相含有較高的Mo-Si-B金屬間化合物。

目前制備Mo-Si-B金屬間化合物的方法主要有粉末冶金法和熔煉方法。采用粉末冶金法制備的Mo-Si-B金屬間化合物不可避免會生成低熔點的不穩定相，即使通過高溫長時間的退火也難以消除。另外，粉末冶金法制備的Mo-Si-B金屬間化合物會引入雜質、氧質量含量高，降低了Mo-Si-B金屬間化合物的力學性能和抗氧化性能。盡管采用熔煉方法制備的Mo-Si-B金屬間化合物的氧質量含量比粉末冶金法低，但仍然有大量的過渡相生成，并且微觀組織呈樹枝狀，降低了材料的使用溫度和可靠性。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種Mo-Si-B金屬間化合物棒材，該Mo-Si-B金屬間化合物棒材為主要含有Mo₅SiB₂金屬間化合物相的棒材，且具有純度高和氧質量含量低的特點，進一步破碎制粉后能夠作為制備超高溫熱障涂層和超高溫材料的原料，在超高溫的惡劣極端環境下有廣闊的應用前景。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種Mo-Si-B金屬間化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅10％～20％，硼20％～40％，余量為鉬和不可避免的雜質。

上述的一種Mo-Si-B金屬間化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅13％～17％，硼25％～35％，余量為鉬和不可避免的雜質。

上述的一種Mo-Si-B金屬間化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅15％，硼30％，余量為鉬和不可避免的雜質。

另外，本發明還提供了一種制備上述Mo-Si-B金屬間化合物棒材的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將硅粉、硼粉和鉬粉置于球磨機中，以無水乙醇為分散劑，在轉速為420rpm～580rpm、球料比為(10～20):1的條件下球磨28h～42h，球磨后在真空條件下烘干，得到混合粉末；所述無水乙醇的體積為硅粉、硼粉和鉬粉質量之和的0.5～1倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；

步驟二、將步驟一中所述混合粉末壓制成型，得到坯料，然后將所述坯料置于燒結爐中，在真空度小于5×10^-3Pa的條件下進行燒結處理，隨爐冷卻后得到Mo-Si-B金屬間化合物燒結體；所述燒結處理的溫度為1800℃～2000℃，時間為2h～3h；

步驟三、將步驟二中所述Mo-Si-B金屬間化合物燒結體置于電子束熔煉爐中，在真空度小于5×10^-4Pa的條件下電子束熔煉3～6次，冷卻后得到Mo-Si-B金屬間化合物鑄錠，然后將所述Mo-Si-B金屬間化合物鑄錠切割加工成半成品棒材；所述電子束熔煉的熔煉電流為1A～1.2A，熔煉電壓為40kV～60kV；

步驟四、對步驟三中所述半成品棒材進行打磨去除表面氧化皮，打磨后將所述半成品棒材在真空度小于2×10^-5Pa的條件下進行電子束區域熔煉，冷卻后得到Mo-Si-B金屬間化合物棒材；所述電子束區域熔煉的熔煉電流為0.8A～1A，熔煉電壓為30kV～50kV。

上述的方法，其特征在于，步驟一中所述硅粉的質量純度不小于99％，所述硼粉的質量純度不小于99％，所述鉬粉的質量純度不小于99％。