[發明專利]一種測定雙酚類化合物親疏水性的方法

在審

• 申請號: 201510705840.2
• 申請日: 2015-10-27
• 公開（公告）號: CN105388226A
• 公開（公告）日: 2016-03-09
• 發明（設計）人: 陳忠林;尹航;靳倩倩
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 楊立超

技術領域

本發明涉及化合物親疏水性的方法，特別涉及一種測定雙酚類化合物親疏水性的方法。

背景技術

雙酚類化合物是一類具有相似化學結構的精細化學品，一般是指一類具有兩個羥苯基結構的物質。根據羥苯基和碳橋上取代基不同又可分為不同的類似物。其中最常見的有雙酚A(BPA)、雙酚AF(BPAF)、雙酚S(BPS)、雙酚F(BPF)、雙酚B(BPB)、四氯雙酚A(TBBPA)和四溴雙酚A(TBBPA)。工業上，這類物質成本低廉，因此被廣泛應用。然而，由于這類化合屬于環境雌激素，對人體具有潛在的內分泌干擾效應和毒效應，并且不易降解，容易富集，對生態環境和人類健康均有潛在危害。其引發的一系列問題均已引起廣泛關注。

親疏水性是描述有機化合物在環境中行為的重要物理化學參數，如雙酚A親脂性/親水性的大小，是研究雙酚A環境行為和多種環境數學模型的重要參數，也是雙酚A評審登記和環境安全性評價研究中一個必備的參數。親脂性化合物通過皮膚滲入人體后可能會產生皮膚刺激、發炎和過敏等癥狀。為此化合物的皮膚吸收性成為安全評價過程的一個重要組成部分。疏水性物質的容易在非生物物質與生物體內富集，親水性的化合物容易在環境中擴散，從而也擴大了污染范圍。因此，測定雙酚類化合物的親疏水性對于評價其環境安全性有重要意義。

采用直接測定化合物的正辛醇/水分配系數來判斷物質的親疏水性是一種常規的方法，然而實驗方法操作復雜、耗時長，而且正辛醇對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用，易對操作人員造成身體傷害。

利用樹脂的選擇性進行親疏水性的判斷，過程簡單成本低，適用于大致判斷物質親疏水性。而超高效液相色譜與質譜聯用法，分離效果好，耗時短，方便簡單，每種雙酚類物質檢測兩對離子，同時用于定性，更為準確。

發明內容

本發明的目的是為了解決操作復雜、耗時長、正辛醇對眼睛、皮膚、粘膜、上呼吸道有刺激作用以及易對操作人員造成身體傷害的問題而提出的一種測定雙酚類化合物親疏水性的方法。

上述的發明目的是通過以下技術方案實現的：

步驟一、將XAD8樹脂和XAD4樹脂分別用0.1～0.2mol/L的氫氧化鈉浸泡1天，將浸泡后的XAD8樹脂和XAD4樹脂用索氏提取器進行純化20～26h，將純化后的XAD8樹脂和XAD4樹脂分別保存在純甲醇中；

步驟二、分別將步驟一中保存在純甲醇中的XAD8樹脂和XAD4樹脂置于1L燒杯中，加入超純水600～800mL，攪拌2～4min靜沉后，棄去上層液；反復清洗7～10次；得到清洗后的XAD4樹脂和清洗后的XAD8樹脂；其中，攪拌的速度為50～80r/min；每次反復清洗用200～400mL純甲醇清洗；

步驟三、將清洗后的XAD8緩慢填裝到清洗后的樹脂柱中得到樹脂柱1和將清洗后的XAD4樹脂緩慢填裝到清洗后的樹脂柱中得到樹脂柱2；

步驟四、樹脂柱1和樹脂柱2分別用300mL0.1～0.2mol/LNaOH溶液和300mL0.1～0.2mol/LHCl溶液經蠕動泵交替清洗3次；

步驟五、將清洗后的樹脂柱1和清洗后的樹脂柱2串聯，將1000mL溶有八種雙酚類化合物的超純水溶液經酸化后先通過樹脂柱1再通過樹脂柱2；收集樹脂柱2的流出液即為親水性有機物；

步驟六、將100mL的0.1mol/LNaOH溶液過樹脂柱以一定流速經蠕動泵反向沖洗樹脂1，收集樹脂1流出的分流液即為疏水性有機物；

其中，反向沖洗樹脂1的方向為步驟四中與超純水溶液流經方向相反的方向；

步驟七、將100mL的0.1mol/LNaOH溶液流經蠕動泵反沖洗樹脂柱2，收集樹脂柱2流出的分流液即為中性有機物；

其中，一定流速為NaOH溶液通過填裝后的樹脂柱流速不大于30倍床體積/h的流速；反沖洗樹脂柱2的方向為與步驟四中超純水溶液流過方向相反的方向；反沖洗樹脂柱2的流速為不大于5倍床體積/h；

步驟八、利用固相萃取裝置對收集的步驟五得到的親水性有機物、步驟六得到的疏水性有機物和步驟七得到的中性有機物進行固相萃取得到富集液；