[發明專利]一種測定雙酚類化合物親疏水性的方法

在審

• 申請號: 201510705840.2
• 申請日: 2015-10-27
• 公開（公告）號: CN105388226A
• 公開（公告）日: 2016-03-09
• 發明（設計）人: 陳忠林;尹航;靳倩倩
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 楊立超

1.一種測定雙酚類化合物親疏水性的方法，其特征在于具體是按照以下步驟進行的：

步驟一、將XAD8樹脂和XAD4樹脂分別用0.1～0.2mol/L的氫氧化鈉浸泡1天，將浸泡后的XAD8樹脂和XAD4樹脂用索氏提取器進行純化20～26h，將純化后的XAD8樹脂和XAD4樹脂分別保存在純甲醇中；

步驟二、分別將步驟一中保存在純甲醇中的XAD8樹脂和XAD4樹脂置于1L燒杯中，加入超純水600～800mL，攪拌2～4min靜沉后，棄去上層液；反復清洗7～10次；得到清洗后的XAD4樹脂和清洗后的XAD8樹脂；其中，攪拌的速度為50～80r/min；每次反復清洗用200～400mL純甲醇清洗；

步驟三、將清洗后的XAD8緩慢填裝到清洗后的樹脂柱中得到樹脂柱1和將清洗后的XAD4樹脂緩慢填裝到清洗后的樹脂柱中得到樹脂柱2；

步驟四、樹脂柱1和樹脂柱2分別用300mL0.1～0.2mol/LNaOH溶液和300mL0.1～0.2mol/LHCl溶液經蠕動泵交替清洗3次；

步驟五、將清洗后的樹脂柱1和清洗后的樹脂柱2串聯，將1000mL溶有八種雙酚類化合物的超純水溶液經酸化后先通過樹脂柱1再通過樹脂柱2；收集樹脂柱2的流出液即為親水性有機物；

步驟六、將100mL的0.1mol/LNaOH溶液過樹脂柱以一定流速經蠕動泵反向沖洗樹脂1，收集樹脂1流出的分流液即為疏水性有機物；

其中，反向沖洗樹脂1的方向為步驟四中與超純水溶液流經方向相反的方向；

步驟七、將100mL的0.1mol/LNaOH溶液流經蠕動泵反沖洗樹脂柱2，收集樹脂柱2流出的分流液即為中性有機物；

其中，一定流速為NaOH溶液通過填裝后的樹脂柱流速不大于30倍床體積/h的流速；反沖洗樹脂柱2的方向為與步驟四中超純水溶液流過方向相反的方向；反沖洗樹脂柱2的流速為不大于5倍床體積/h；

步驟八、利用固相萃取裝置對收集的步驟五得到的親水性有機物、步驟六得到的疏水性有機物和步驟七得到的中性有機物進行固相萃取得到富集液；

步驟九、利用WatersACQUITYXevo^TMTQMS超高壓效液相色譜質譜聯用儀富集液中測定八種雙酚類化合物的出峰時間，采用ACQUITYUPLCBEHC₁₈色譜柱，流動相以純甲醇/水為流動相，由串聯二級質譜峰進行定性測量，測定富集液中八種雙酚類化合物含量，根據富集液中八種雙酚類化合物含量判定富集液中八種雙酚類的親水性或者疏水性。

2.根據權利要求1所述一種測定雙酚類化合物親疏水性的方法，其特征在于：步驟一中氫氧化鈉的濃度為0.125～0.175mol/L。

3.根據權利要求2所述一種測定雙酚類化合物親疏水性的方法，其特征在于：步驟一中的浸泡后的XAD8樹脂和XAD4樹脂用索氏提取器進行純化21～25h。

4.根據權利要求3所述一種測定雙酚類化合物親疏水性的方法，其特征在于：步驟一中在純化20～26h內需要更換三次純甲醇，且純甲醇每隔8～10小時更換一次。

5.根據權利要求4所述一種測定雙酚類化合物親疏水性的方法，其特征在于：步驟二中加入超純水為650～750mL。

6.根據權利要求5所述一種測定雙酚類化合物親疏水性的方法，其特征在于：步驟二中攪拌的速度為55～75r/min。

7.根據權利要求6所述一種測定雙酚類化合物親疏水性的方法，其特征在于：步驟二中攪拌2.5～3.5min。

8.根據權利要求7所述一種測定雙酚類化合物親疏水性的方法，其特征在于：步驟二中反復清洗8～9次。

9.根據權利要求8所述一種測定雙酚類化合物親疏水性的方法，其特征在于：步驟五中溶有八種雙酚類化合物的超純水溶液經酸化的具體過程為：

在超純水溶液的濃度為5μg/L中，加入20μg內標物BPA-d₁₆；用98％硫酸調pH至2～3，酸化后的超純水溶液的流速為不大于30倍床體積/h的流速。