[發(fā)明專利]一種蕪地溴銨的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510701851.3
• 申請(qǐng)日: 2015-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN105461710A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李學(xué)坤;許坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽德信佳生物醫(yī)藥有限公司
• 主分類號(hào): C07D453/02
• 分類號(hào): C07D453/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種蕪地溴銨的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）配料：原料包括物質(zhì)的量比值為2.5-3.0：1的格式試劑、氮雜雙環(huán)［2.2.2］辛烷-4-羧酸乙酯和適量的溶劑；

（2）粗品的制備：將氮雜雙環(huán)［2.2.2］辛烷-4-羧酸乙酯溶于適量的四氫呋喃中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，溶液降溫到-5-25℃，滴加格氏試劑，-5-25℃下保溫?cái)嚢?-1.2小時(shí)，加入水淬滅，分液，水相用四氫呋喃萃取兩次，合并有機(jī)相水洗，干燥過濾；減壓脫除部分溶劑，將剩余物在20-25℃下攪拌過夜析晶，過濾，用石油醚洗滌，將濾餅于40-45℃下真空干燥，得粗品；

（3）精制：將上述粗品用體積比為1:0.5-1:5的水、丙酮的混合物溶解，加活性炭脫色，過濾，將濾液降溫到10-45℃，保溫1-1.5小時(shí)，在1-2小時(shí)內(nèi)降溫到0-10℃并保溫2-4小時(shí)，過濾，將濾餅用冷凍的體積比為1:5-20的丙酮、水洗滌2-3次，將濾餅真空干燥，既得。