[發明專利]一種從含鉬的磷鎢酸/磷鎢酸鹽溶液分離鎢鉬的方法有效
| 申請號： | 201510695363.6 | 申請日： | 2015-10-22 |
| 公開（公告）號： | CN105349803B | 公開（公告）日： | 2018-05-25 |
| 發明（設計）人： | 陳星宇;趙中偉 | 申請（專利權）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | C22B34/36 | 分類號： | C22B34/36;C22B34/34 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 410083 *** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磷鎢酸鹽 磷鎢酸 含鉬 鎢酸 氨水 制備 雙氧水 鎢酸銨溶液 鉬酸銨溶液 析出 操作過程 分解反應 分離效果 溶液分離 三氧化鎢 四鉬酸銨 蒸發結晶 仲鎢酸銨 萃取劑 萃余液 反萃 酸沉 鎢鉬 燒制 洗滌 沉淀 過濾 還原 溶解 返回 | ||
1.一種從硫磷混酸浸出體系得到的含鉬的磷鎢酸/磷鎢酸鹽溶液中提取鎢的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)向含鉬的磷鎢酸/磷鎢酸鹽溶液中加入雙氧水；
(2)通過還原或分解反應析出沉淀鎢酸，過濾、洗滌；
(3)將所得鎢酸進一步煅燒制得三氧化鎢，或者用氨水溶解鎢酸得到鎢酸銨溶液，最后通過蒸發結晶制備仲鎢酸銨(APT)；
(4)采用萃取劑提取濾液中的鉬，萃余液則返回至磷鎢酸/磷鎢酸鹽溶液中；
(5)用氨水反萃負載有鉬的萃取劑得到鉬酸銨溶液，經過酸沉得到四鉬酸銨；
步驟(1)中，所述雙氧水與磷鎢酸/磷鎢酸鹽溶液中的鎢鉬之和的摩爾比為1～2:1；所述雙氧水濃度為5～30％；所述含鉬的磷鎢酸/磷鎢酸鹽溶液中WO
步驟(2)中，所述還原反應是指向加有雙氧水的磷鎢酸/磷鎢酸鹽溶液中通入SO
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述萃取劑為堿性萃取劑。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)按照與磷鎢酸/磷鎢酸鹽溶液中鎢鉬之和的摩爾比1～2：1，向磷鎢酸/磷鎢酸鹽溶液中加入濃度為5～30％的雙氧水，攪拌，使鎢形成過氧鎢酸；
(2)將混合液中通入SO
(3)將所得鎢酸煅燒制得三氧化鎢，或者用氨水溶解鎢酸，再蒸發結晶制得APT；
(4)所得濾液利用萃取劑提取其中的鉬，萃余液則返回磷鎢酸/磷鎢酸鹽溶液中，用于鎢礦的分解；
(5)用氨水反萃得到鉬酸銨溶液，經過酸沉得到四鉬酸銨。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)按照與磷鎢酸/磷鎢酸鹽溶液中鎢鉬之和的摩爾比1～2：1，向磷鎢酸/磷鎢酸鹽溶液中加入濃度為5～30％的雙氧水，攪拌，使鎢形成過氧鎢酸；
(2)將混合液加熱至40～90℃，直至鎢以鎢酸形式沉淀析出，過濾、洗滌；
(3)將所得鎢酸煅燒制得三氧化鎢，或者用氨水溶解鎢酸，再蒸發結晶制得APT；
(4)所得濾液利用萃取劑提取其中的鉬，萃余液則返回磷鎢酸/磷鎢酸鹽溶液中，用于鎢礦的分解；
(5)用氨水反萃得到鉬酸銨溶液，經過酸沉得到四鉬酸銨。
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