[發(fā)明專利]一種硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510694553.6
• 申請(qǐng)日: 2015-10-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105297405A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉天西;張龍生;樊瑋;繆月娥;張由芳;顧華昊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): D06M11/74
• 分類號(hào): D06M11/74;D06M11/53;D04H1/728;D04H1/43;D06C7/04;D01D5/00;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;H01L31/0224;B01J27/043;B01J35/06;D06M101/40
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：通過(guò)靜電紡絲制備得到聚丙烯腈納米纖維膜，經(jīng)過(guò)溶液浸泡法在聚丙烯腈納米纖維上包裹氧化石墨烯，再通過(guò)高溫碳化制備得到石墨烯/碳納米纖維復(fù)合膜，最后通過(guò)一步水熱法法在石墨烯/碳納米纖維上原位生長(zhǎng)硫化鈷鋅納米顆粒，具體步驟如下：

（1）將聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，持續(xù)攪拌，得到均一的粘稠分散液；

（2）將得到的聚丙烯腈分散液進(jìn)行靜電紡絲，得到聚丙烯腈納米纖維膜；

（3）將聚丙烯腈紡絲膜在空氣氣氛下預(yù)氧化，得到預(yù)氧化后的聚丙烯腈納米纖維膜；

（4）將所得預(yù)氧化后的聚丙烯腈納米纖維膜在氧化石墨烯溶液里浸泡，得到聚丙烯腈納米纖維/氧化石墨烯復(fù)合膜；

（5）將所得聚丙烯腈納米纖維/石墨烯復(fù)合膜在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行高溫碳化，得到石墨烯/碳納米纖維復(fù)合膜；

（6）將鈷鹽、鋅鹽、硫脲和尿素溶于去離子水中，制備得到均一的鹽溶液；

（7）將制備得到的鹽溶液與石墨烯/碳納米纖維復(fù)合膜通過(guò)水熱法反應(yīng)，得到硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的靜電紡絲，其工藝參數(shù)為：靜電場(chǎng)電壓15~25kV，紡絲速度0.2~0.4mmmin^-1，接收距離15~25cm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的預(yù)氧化，其預(yù)氧化的溫度為250~300℃，升溫速率為1~2℃min^-1，預(yù)氧化時(shí)間為1~2h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述的在氧化石墨烯溶液里浸泡，氧化石墨烯溶液的濃度為0.5~2mgmL^-1，浸泡時(shí)間為12~36h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（5）所述的高溫碳化過(guò)程中，所述惰性氣體為高純氬氣或高純氮?dú)猓邷靥蓟瘻囟葹?000~1500℃，高溫碳化時(shí)間為1~3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（6）所述的鹽溶液制備過(guò)程中，鈷鹽選自硝酸鈷、硫酸鈷、氯化鈷、醋酸鈷；鋅鹽選自硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅；鈷鹽的質(zhì)量為10~50mgmL^-1；鋅鹽的質(zhì)量為5~25mgmL^-1，硫脲的質(zhì)量濃度為10~50mgmL^-1；尿素的質(zhì)量濃度為10~30mgmL^-1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（7）所述的水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180~240℃，反應(yīng)時(shí)間為10~24h。

8.一種由權(quán)利要求1-7之一所述制備方法制備得到的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料。

9.如權(quán)利要求8所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復(fù)合材料作為高性能電催化材料，以及作為鋰離子電池和太陽(yáng)能電池的電極材料的應(yīng)用。