[發明專利]一種硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201510694553.6
• 申請日: 2015-10-25
• 公開（公告）號: CN105297405A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 劉天西;張龍生;樊瑋;繆月娥;張由芳;顧華昊
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;D06M11/53;D04H1/728;D04H1/43;D06C7/04;D01D5/00;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;H01L31/0224;B01J27/043;B01J35/06;D06M101/40
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于：通過靜電紡絲制備得到聚丙烯腈納米纖維膜，經過溶液浸泡法在聚丙烯腈納米纖維上包裹氧化石墨烯，再通過高溫碳化制備得到石墨烯/碳納米纖維復合膜，最后通過一步水熱法法在石墨烯/碳納米纖維上原位生長硫化鈷鋅納米顆粒，具體步驟如下：

（1）將聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，持續攪拌，得到均一的粘稠分散液；

（2）將得到的聚丙烯腈分散液進行靜電紡絲，得到聚丙烯腈納米纖維膜；

（3）將聚丙烯腈紡絲膜在空氣氣氛下預氧化，得到預氧化后的聚丙烯腈納米纖維膜；

（4）將所得預氧化后的聚丙烯腈納米纖維膜在氧化石墨烯溶液里浸泡，得到聚丙烯腈納米纖維/氧化石墨烯復合膜；

（5）將所得聚丙烯腈納米纖維/石墨烯復合膜在惰性氣體保護下進行高溫碳化，得到石墨烯/碳納米纖維復合膜；

（6）將鈷鹽、鋅鹽、硫脲和尿素溶于去離子水中，制備得到均一的鹽溶液；

（7）將制備得到的鹽溶液與石墨烯/碳納米纖維復合膜通過水熱法反應，得到硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料。

2.根據權利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的靜電紡絲，其工藝參數為：靜電場電壓15~25kV，紡絲速度0.2~0.4mmmin^-1，接收距離15~25cm。

3.根據權利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的預氧化，其預氧化的溫度為250~300℃，升溫速率為1~2℃min^-1，預氧化時間為1~2h。

4.根據權利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述的在氧化石墨烯溶液里浸泡，氧化石墨烯溶液的濃度為0.5~2mgmL^-1，浸泡時間為12~36h。

5.根據權利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于步驟（5）所述的高溫碳化過程中，所述惰性氣體為高純氬氣或高純氮氣，高溫碳化溫度為1000~1500℃，高溫碳化時間為1~3h。

6.根據權利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于步驟（6）所述的鹽溶液制備過程中，鈷鹽選自硝酸鈷、硫酸鈷、氯化鈷、醋酸鈷；鋅鹽選自硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅；鈷鹽的質量為10~50mgmL^-1；鋅鹽的質量為5~25mgmL^-1，硫脲的質量濃度為10~50mgmL^-1；尿素的質量濃度為10~30mgmL^-1。

7.根據權利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于步驟（7）所述的水熱反應，反應溫度為180~240℃，反應時間為10~24h。

8.一種由權利要求1-7之一所述制備方法制備得到的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料。

9.如權利要求8所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料作為高性能電催化材料，以及作為鋰離子電池和太陽能電池的電極材料的應用。