[發明專利]一種硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料及其制備方法在審
| 申請號: | 201510694553.6 | 申請日: | 2015-10-25 |
| 公開(公告)號: | CN105297405A | 公開(公告)日: | 2016-02-03 |
| 發明(設計)人: | 劉天西;張龍生;樊瑋;繆月娥;張由芳;顧華昊 | 申請(專利權)人: | 復旦大學 |
| 主分類號: | D06M11/74 | 分類號: | D06M11/74;D06M11/53;D04H1/728;D04H1/43;D06C7/04;D01D5/00;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;H01L31/0224;B01J27/043;B01J35/06;D06M101/40 |
| 代理公司: | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陸飛;盛志范 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硫化 石墨 納米 纖維 復合材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法,其特征在于:通過靜電紡絲制備得到聚丙烯腈納米纖維膜,經過溶液浸泡法在聚丙烯腈納米纖維上包裹氧化石墨烯,再通過高溫碳化制備得到石墨烯/碳納米纖維復合膜,最后通過一步水熱法法在石墨烯/碳納米纖維上原位生長硫化鈷鋅納米顆粒,具體步驟如下:
(1)將聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶劑中,持續攪拌,得到均一的粘稠分散液;
(2)將得到的聚丙烯腈分散液進行靜電紡絲,得到聚丙烯腈納米纖維膜;
(3)將聚丙烯腈紡絲膜在空氣氣氛下預氧化,得到預氧化后的聚丙烯腈納米纖維膜;
(4)將所得預氧化后的聚丙烯腈納米纖維膜在氧化石墨烯溶液里浸泡,得到聚丙烯腈納米纖維/氧化石墨烯復合膜;
(5)將所得聚丙烯腈納米纖維/石墨烯復合膜在惰性氣體保護下進行高溫碳化,得到石墨烯/碳納米纖維復合膜;
(6)將鈷鹽、鋅鹽、硫脲和尿素溶于去離子水中,制備得到均一的鹽溶液;
(7)將制備得到的鹽溶液與石墨烯/碳納米纖維復合膜通過水熱法反應,得到硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料。
2.根據權利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述的靜電紡絲,其工藝參數為:靜電場電壓15~25kV,紡絲速度0.2~0.4mmmin-1,接收距離15~25cm。
3.根據權利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法,其特征在于步驟(3)中所述的預氧化,其預氧化的溫度為250~300℃,升溫速率為1~2℃min-1,預氧化時間為1~2h。
4.根據權利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法,其特征在于步驟(4)中所述的在氧化石墨烯溶液里浸泡,氧化石墨烯溶液的濃度為0.5~2mgmL-1,浸泡時間為12~36h。
5.根據權利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法,其特征在于步驟(5)所述的高溫碳化過程中,所述惰性氣體為高純氬氣或高純氮氣,高溫碳化溫度為1000~1500℃,高溫碳化時間為1~3h。
6.根據權利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法,其特征在于步驟(6)所述的鹽溶液制備過程中,鈷鹽選自硝酸鈷、硫酸鈷、氯化鈷、醋酸鈷;鋅鹽選自硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅;鈷鹽的質量為10~50mgmL-1;鋅鹽的質量為5~25mgmL-1,硫脲的質量濃度為10~50mgmL-1;尿素的質量濃度為10~30mgmL-1。
7.根據權利要求1所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法,其特征在于步驟(7)所述的水熱反應,反應溫度為180~240℃,反應時間為10~24h。
8.一種由權利要求1-7之一所述制備方法制備得到的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料。
9.如權利要求8所述的硫化鈷鋅/石墨烯/碳納米纖維復合材料作為高性能電催化材料,以及作為鋰離子電池和太陽能電池的電極材料的應用。
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D06M 對纖維、紗、線、織物、羽毛或由這些材料制成的纖維制品進行D06類內其他類目所不包括的處理
D06M11-00 用無機物或其配合物處理纖維、紗、線、織物或這些材料制成的纖維制品;和機械處理相結合的處理,如絲光
D06M11-01 .用氫、水或重水;用金屬氫化物或其配合物;用硼烷、二硼烷、硅烷、二硅烷、膦、二膦、、二、胂、二胂或它們的配合物
D06M11-07 .用鹵素;用氫鹵酸或其鹽,用氧化物或鹵素的含氧酸或其鹽
D06M11-32 .用氧、臭氧、臭氧化物、氧化物、氫氧化物或過化合物;從具有兩性元素—氧鍵的陰離子衍生的鹽
D06M11-51 .用硫、硒、碲、釙或其化合物
D06M11-58 .用氮或其化合物;如硝酸鹽





